Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оценка температуры термического разложения вещества >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оценка температуры термического разложения вещества
Sobiraiskii
Пользователь
Ранг: 1

29.12.2012 // 21:50:31     
1) Есть ли математические модели или ПО для оценки температуры термического разложения вещества по его структурной формуле и некоторым известным физическим характеристикам (например, температуре кипения)?
2) Существуют ли базы данных (более 500 записей) по температурам термического разложения веществ? Прошу поделиться ссылками.
3) Какие методы для экспериментального определения температуры термического разложения веществ Вам известны?
К примеру, методом дифференциально-термического анализа (с помощью прибора называемого дериватограф) можно получить кривую зависимости изменения температуры образца от времени. Минимумы на кривой ДТА соответствуют эндотермическим процессам, а максимумы – экзотермическим.
=> Однако возникает вопрос, какая из точек перегиба соответствует температуре термического разложения вещества, а какие – другим процессам (плавление, испарение, изменение кристаллической структуры)?
Дериватографы стоят достаточно дорого: российский дериватограф «Термоскан 2» от ООО Аналитприбор стоит около 210 тыс. рублей (если не ошибаюсь), зарубежные аналоги от PerkinElmer и Mettler Toledo стоят в 5 раз дороже.
Принцип работы дериватографа следующий. Измерительная часть прибора обычно состоит из трех термопар. Одной из них (термопара № 3) измеряется температура печи, а остальными двумя включенными навстречу друг другу термопарами при помощи высокочувствительного гальванометра измеряется разность температур между печью и пробой. Последняя, помещается в одно из трёх отверстий блока держателя пробы и в нее укладывается спай первой термопары. Спаи второй и третьей термопар, измеряющих температуру печи, окружают инертным веществом – эталоном (например, оксидом алюминия), не претерпевающим никаких изменений под влиянием тепла, почти тождественные условиям, в которых находится исследуемое вещество. Разность температур между исследуемым образцом и эталоном регистрируется.
А вот идея дериватографа, собрать который можно своими руками. В этом видео
www.youtube.com/watch?v=lAwERuO58do
температуру термического разложения вещества определяют следующим образом: в пробирку с веществом погружают термопару, начинают нагревать пробирку, температура медленно растёт, затем выходит на плато, а после начинает резко возрастать. Первая точка перегиба на плато, как утверждается, и есть температура термического разложения вещества.
4) Предлагаю обсудить вопрос «Как можно собрать установку из пункта № 3 у себя в лаборатории, и как её усовершенствовать»?
По крайней мере, нам понадобятся нагревательный элемент, небольшая термопара из инертного материала (например, сплав платина-родий), кварцевый или платиновый тигель, прибор для измерения напряжения в микровольтах.
Для нахождения температуры по измеренному значению напряжения V необходимо использовать таблицу или нелинейную функцию вида T = A0 + A1*V + A2*V^2 + … + An*V^n, аппроксимирующую табличные данные. Коэффициенты Ai индивидуальны для каждого типа термопары.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.12.2012 // 3:25:15     
Редактировано 1 раз(а)

То, что Вы описываете сначала, есть прибор дифференциального термического анализа. На тубе (не смотрел, по Вашему же описанию) просто термического анализа.
А дериватограф - это термовесы + ДТА. С регистрацией 4 канала во времени - температура, разность температур, масса и скорость изменения массы.
Поищите по "дериватограф" и "дифференциальный сканирующий калориметр" в форуме.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты