Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Горбатая гора... Двугорбый пик... >>>
|
Автор | Тема: Горбатая гора... Двугорбый пик... | |||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
20.12.2012 // 16:39:14
Уважаемые коллеги! Столкнулись со своеобразной проблемой. Работаем на жидкостном хромасе LCQ Fleet фирмы Thermo Fisher scientific. Нужно сделать метод количественного хромато-масс-спектрометрического определения амитриптилина, нортриптилина и флуоксетина (I.S.) в одной пробе. Столкнулись с неожиданной проблемой: пики аналитов двоятся на хроматограмме: Меняли всё, соотношение водной фазы и ацетонитрила, колонки с различными неподвижными фазами. Это не примесь, вещества - стандарты USP, смотрим на MS2, по характеристическим ионам. Это именно наши целевые вещества. Но раздвившиеся на хроматограмме. Нет ли у кого идей, как добиться слияния двух горбов одного пика (именно так) в один "симпатичный" пик. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.12.2012 // 17:17:27
Впервые слышу такой вопрос Но ответить на него легко - чтобы два пика слились, нужно уменьшить разрешающую способность системы. Как - другой вопрос. На обычном жидкостнике я бы поставил широкий капилляр между колонкой и детектором Уже серьезно - нужно как следует разобраться в этом. Если кольнуть другие вещества, то же самое происходит? Но в любом случае, работать нельзя, пока не разберетесь, кто виноват. И тогда будет видно, что делать |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
20.12.2012 // 17:18:49
Кололи другие вещества. Они себя прилично ведут. |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.12.2012 // 17:42:25
1. Условия. 2. Данные надо в EIC выкладывать (аналиты и ВС). Чтобы был указан MRM переход, а то так ничего непонятно. З.Ы.: Это или дискриминация хром. полосы или исходники (валятся, примеси) |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
20.12.2012 // 18:09:39
Если можно, пару слов о дискриминации хром. полосы, что это за зверь такой? Заранее благодарен. |
|||||
Duke Пользователь Ранг: 512 |
20.12.2012 // 23:04:57
Извините за любопытство, хроматография это не мое, но время(видимо удерживания) 2.5-3 минуты разве нормально для вэжх? Они точно не в мертвом объеме вываливаются, а то пики и широкие, и косые какие-то. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.12.2012 // 0:13:33
Изменение количественного и/или качественного состава пробы по вине хроматографической системы и/или ее оператора |
|||||
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
21.12.2012 // 0:37:40
Кислоты, основания и другие соединения, содержащие группы способные ионизироваться делят в присутствии буфера. В Вашем случае возьмите в качестве Буфера А 10-20 мМ ацетат или формиат аммония доведите его до pH=3-3.5 муравьиной кислотой, в качестве органического компонента - ацетонитрил, растворите анализируемые соединения в буфере А и заколите на С18 колонке. |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
21.12.2012 // 10:00:33
"Разрыв" хром. полосы сорбата (не то, о чем пишет varban). Эффект нормально не исследован и не описан. Официального термина не существует. Причины различны. Проявляется в ГХ, ВЭЖХ и др. |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
21.12.2012 // 10:11:25
Спасибо за ответ. Используем 10 мМ ацетат аммония, подкисленный муравьинкой до pH 3.5. Колонка C18. Так что в точности по Вашим лекалам. |
|||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
21.12.2012 // 10:14:03
Проблему таки удалось снять путем: 1) Увеличению процента буфера в фазе до 60% 2) Снижению скорости потока до 0,35 мл/мин. Для меня такое решение - сущий парадокс. Казалось бы увеличишь поток, пики сольются - ан нет. Да и "воду" добавить - сомнительный вариант для этих целей. Однако. Наверное результат связан с особенностями ионизации в электроспрее. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |