Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

pH элюента >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: pH элюента
Doom
Пользователь
Ранг: 4

24.10.2005 // 11:45:07     
Элюент: смесь ацетонитрила и воды (80%/20% об.) с 0,1 % трифторуксусной кислоты.
Каково будет значание pH такого элюента?
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Doom
Пользователь
Ранг: 4


24.10.2005 // 14:37:38     
Люди!
Ну неужели никто даже примерно не знает?
Дело в том, что я уже давно использовал такую фазу с подкислением именно 0,1% ТФУ. А тут что-то меня дернуло померить рН, величина оказалась примерно 1,6 (очень кисло получается). В спецификации к колонке (С18) сказано, что ее рабочий диапазон не ниже рН 3. Хотя раньше такая же колонка устойчиво и долго работала на таком элюенте.
Что-то тут не так. В чем я не прав, как вы считаете?
Artem
Пользователь
Ранг: 193


24.10.2005 // 17:20:00     
В Вашем случае прямая потенциометрия вряд ли даст правильный результат. Калибруете ведь Вы электрод в водных буферных ратсворах, а измеряете в неводных средах. Вернее, в водных средах с большим содержанием органики. Тут так не пройдет.
А что качается такого рН и использование такого элюента - я с фазами на основе ТФУ работаю довольно давно. И пока еще ни одна колонка не полетела от работы с ними. И содержание органики в моих фазах поменьше.
Doom
Пользователь
Ранг: 4


25.10.2005 // 9:04:32     

Artem пишет:
Тут так не пройдет.
А как тогда пойдет, подскажите! Я сразу хочу сказать, что я не аналитик, поэтому и обращаюсь за помощью на этот форум.
Как правильно измерить pH элюентов, применяемых в ОФ-ВЭЖХ? Особенно интересуют многокомпонентные смеси (ацетонитрил/вода/органическая кислота).
Если все так неоднозанчно, то как же тогда корректно измерить pH элюентов, модифицированных добавками огранических солей или ионными жидкостями, например.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


25.10.2005 // 11:38:26     

Doom пишет:

Artem пишет:
Тут так не пройдет.
А как тогда пойдет, подскажите! Я сразу хочу сказать, что я не аналитик, поэтому и обращаюсь за помощью на этот форум.
Как правильно измерить pH элюентов, применяемых в ОФ-ВЭЖХ? Особенно интересуют многокомпонентные смеси (ацетонитрил/вода/органическая кислота).
Если все так неоднозанчно, то как же тогда корректно измерить pH элюентов, модифицированных добавками огранических солей или ионными жидкостями, например.


Да измерить-то легко. Засунул электроды и записал значение. Другое дело, что измерится, как результат интерпретировать и какую практическую полезность с него можно поиметь.

Вы пишете "добавки". Если именно добавки, так мало чиво меняется (различие концентрации и активности пусть упустим). А вот если у Вас основной компонент и не вода совсем уж даже, так пэашь мерить, разве что, для воссоздания чужих условий или воспроизведения своих, а вот экстраполировать результат на водные растворы (или наоборот) - успеху скорее не получится, чем чё-нибудь выйдет.
Doom
Пользователь
Ранг: 4


25.10.2005 // 11:57:03     
Редактировано 1 раз(а)

Видимо не все так просто, как Вы пишете: засунул электрод и померил.
Я вот попробовал это сделать, и мой pH-метр показал 1,5 для элюента (ацетонитрил/вода 80/20 % об) с добавкой 0,1% ТФУ. То есть измерение pH самого "стандартного" и многократно мной использованного элюента, дало значение, при котором я как бы не могу работь с С18.
Для чего я это делаю и зачем (для воспроизведения чужих результатов или верификации своих), это не имеет отношения к вопросу о том, как грамотно и корректно определять pH в таких системах и интерпретировать показания прибора.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


25.10.2005 // 13:09:33     

Doom пишет:
Видимо не все так просто,
Для чего я это делаю и зачем (для воспроизведения чужих результатов или верификации своих), это не имеет отношения к вопросу о том, как грамотно и корректно определять pH в таких системах и интерпретировать показания прибора.



г. DOOM, сказано буквально, что просто "измерить". Весь вопрос в том, что Вы при этом "измерите". О каком водородном показателе можно строго говорить, если растворитель неопределен (вода или ацетонитрил).
А вот цифирку получить и сказать, что вчера она была такой же на этом электроде и потенциометре, а значит, приготовил похоже - это сойдет. Ознакомьтесь маленько с теорией Брестеда-Лоури, если уж говорить об аналитической химии.
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


25.10.2005 // 17:56:48     

Doom пишет:
Люди!
Ну неужели никто даже примерно не знает?
Дело в том, что я уже давно использовал такую фазу с подкислением именно 0,1% ТФУ. А тут что-то меня дернуло померить рН, величина оказалась примерно 1,6 (очень кисло получается). В спецификации к колонке (С18) сказано, что ее рабочий диапазон не ниже рН 3. Хотя раньше такая же колонка устойчиво и долго работала на таком элюенте.
Что-то тут не так. В чем я не прав, как вы считаете?


Обычно, речь идет о pH водного раствора прежде чем в него добавляют органику (в Вашем случае - ацетонитрил)
Сделайте такой водный раствор ТФУ и измерьте его pH.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


26.10.2005 // 6:46:46     
Возьмите нигу Бейтса "Измерение рН" или Измайлова "Электрохимия неводных растворов", там написано, как это правильно померить и расчитываеть. Фишка в том, что рН водно-органического растворителя в шкале для данного растворителя линейно связано с рН в водной шкале. Вам только надо знать величину невязки. Вроде у меня есть таблицы для вода/ацетонитрил 20/80. Если не забуду, принесу и настучу здесь.
Т.о. если у вас в водной шкале (т.е для рН-метра, откалиброванного по водным буферам) рН=1,5. Вы просто добавляете (или вычитаете) некоторую постоянную и получаете рН в шкале для вашего элюента (т.е как будто, вы её померили на рН-метре, откалиброванном по неводным буферам).
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


26.10.2005 // 19:21:44     

Ну уж, из-за 0.1 ТФУ паниковать не стоит.

Самое интересное, что хорошая фаза, даже на основе силикагеля (соль-гель типа) достаточно устойчива даже при реальном рН 1.5, что даже записано в паспорте.
При анализе антоцианов, к примеру, вообще рН больше 1.5 не допустим, а лучше около 1.0.
Это или 4% фосфорка, или 10% муравьинка. И ничего, год работает наверняка.


  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты