| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение Yb в монокристалле CaF2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение Yb в монокристалле CaF2 | |||||
|
miron_g Пользователь Ранг: 6 |
 02.12.2012 // 18:21:16
Редактировано 1 раз(а) Я не аналитик и не химик вообще. Я - laser man. Поэтому приношу извинения, если то, что написано ниже, мягко говоря, некорректно. Задача: требуется отределить концентрацию активного иона Yb в матрице монокристаллического CaF2 в диапазоне 0.5-5% по массе. Предполагаемые методы решения: оптическая спектрофотометрия (Yb имеет мощнейшую полосу поглощения в районе 975 нм) + рентгенофлуоресцентная спектроскопия. Проблема: для точного количественного анализа указанные методы требуют построения калибровочных/ градуировочных графиков, кои строятся с применением образцов с точно известным содержанием Yb. Круг замкнулся. Как я понял такие стандартные образцы для определённых видов анализа можно купить. Но не в моём случае. По крайней мере, я таковых на просторах И-нета не нашёл. Поэтому остаётся единственный путь - изготовить их самому. Оговорюсь сразу, что мне не требуются ОС с печатью и внесённые в гос. реестр измерительных средств. Для себя только. Из чтения И-нета и книг по аналитической химии (признаюсь, очень поверхностному) понял, что практически единственным способом являются классические способы мокрой химии. Советуют перевести всё в раствор и дальше титровать. Опять круг замыкается, увы. Я не смогу этого сделать, ибо ничего не смыслю в химических методиках. Даже не знаю, как CaF2 в раствор загнать. То, что в ИК оптике есть большой + (данныей кристалл негигросокпичен и плохо растворим в воде) при анализе есть такой же большой -. Химики пишут, что можно растворять в кислотах. Каких? Увы, вопросов гораздо больше, чем ответов. Поэтому, "внимание вопрос": можете указать литературу/ описать кратко в конференции, что же можно сделать. И на что можно надеяться. В смысле достижимой точности. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
02.12.2012 // 19:05:47
Применение мокрой химии осложняется не только нерастворимостью фторида кальция, но и еще меньшей растворимостью фторида иттербия. Из инструментальных методов болше подойдет РФА, поскольку этот метод позволяет проводить полуколичественный анализ без стандартов или АЭС по внешнему стандарту. Стандарты для иттербия купить можно, конечно, другое дело - цена немаленькая. Продается как сам иттербий (99,9%) 60 евро за грамм, так и стандартные растворы и различные соли. Например, на Aldrich. Все еще зависит от того, для каких целей вам это нужно, с какой целью, и сколько образцов. Если анализ единичный - это одно дело, а если потоковый, то совсем другое. |
|||||
|
miron_g Пользователь Ранг: 6 |
02.12.2012 // 19:18:47
Редактировано 1 раз(а) Да, XRF реализует безэталонные методики, я это знаю. Но Вы же сами сказали: "Полуколичественный метод". На что можно рассчитывать по точности? АЭС - это атомно-эмиссионная спектроскопия? Тут опять же вменяемо ICP прикрутить, но "оно" же нерастворимо. Образцов для измерения относительно немного, десятка два шт. |
|||||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
02.12.2012 // 20:10:08
Да, XRF реализует безэталонные методики, я это знаю. Но Вы же сами сказали: "Полуколичественный метод". На что можно рассчитывать по точности? АЭС - это атомно-эмиссионная спектроскопия? Тут опять же вменяемо ICP прикрутить, но "оно" же нерастворимо. Образцов для измерения относительно немного, десятка два шт. Ну порядок нахождения то точно можно узнать. Плюс можно получитьинформацию о примесях, присутствующих в пробе, что может быть даже более важной информацией. АЭС с ICP - да, для растворов. Но при атомизации дугой или искрой между графитовыми электродами можно анализировать и твердые пробы. А какова цель анализов? |
|||||
|
miron_g Пользователь Ранг: 6 |
02.12.2012 // 20:29:05
Да, XRF реализует безэталонные методики, я это знаю. Но Вы же сами сказали: "Полуколичественный метод". На что можно рассчитывать по точности? АЭС - это атомно-эмиссионная спектроскопия? Тут опять же вменяемо ICP прикрутить, но "оно" же нерастворимо. Образцов для измерения относительно немного, десятка два шт. Ну порядок нахождения то точно можно узнать. Плюс можно получитьинформацию о примесях, присутствующих в пробе, что может быть даже более важной информацией. АЭС с ICP - да, для растворов. Но при атомизации дугой или искрой между графитовыми электродами можно анализировать и твердые пробы. А какова цель анализов? Вы правы - примеси крайне важны. Они во многом определяют качество активного элемента (АЭ). Это я понимаю. Для практической деятельности достаточно спектрофотометрических измеренй. Поглощение накачки в АЭ измеряется достаточно точно. Цель анализов, скорее научное любопытство. Взяв точное массовое соотношение исходных фторидов, Вы не можете гарантировать столь же точно гарантировать концентрацию легирющией приемси в кристаллической матрице. Это определяет технология роста. Вариации есть всегда. Плюс проявляется неравномерность легирования по кристаллической буле. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
03.12.2012 // 10:15:23
Возможно, ЛА-ИСП-МС. Случай как раз подходящий - элементы "хорошие", у Ca куча изотопов, можно делать поправку по одному из них. С количественностью, как и обычно, непросто, но можно попробовать. Точно знаю, что для CaF2 такие анализы проводились, использовались синтетические стандарты. Плюс ЛА-ИСП-МС - можно сделать пространственно-разрешенный анализ, т.е. профиль концентрации примеси в кристалле. Я бы точно рыл в этом направлении. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
03.12.2012 // 11:13:38
Yb в матрице монокристаллического CaF2 в диапазоне 0.5-5% по массе - это точно диапазоны для рентгеноспектрального микрозондового анализа (РСМА, микрозонд). Электронные фотографии и можно сделать пространственно-разрешенный анализ, т.е. профиль концентрации примеси в кристалле. Я бы сначала посмотрел кристаллы на микрозонде, если чувствительность не достаточна - тогда ЛА-ИСП-МС. По кристаллам с большим содержанием иттербия померянным на зонде можно построить график для лазера и более количественно померить примеси. Микрозонды и лазеры можно найти во многих РАНовских геологических институтах - измерение основных и микропримесных элементов в кристаллах и зёрнах - стандартная минералогическая задача. Рассматривайте свой кристалл как синтетический флюорит. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
03.12.2012 // 11:48:17
Редактировано 1 раз(а) А как у микрозонда с редкими землями? Помнится, какие-то были заморочки. Плюс, монокристалл диэлектрический - помнится, у нас на EPMA мерили только проводящие, на непроводящие требовалось нанесение углеродной пленки. Я в последний раз с EPMA близко дело имел лет 10 назад, да и дивайс был старенький, многое забылось, поэтому и спрашиваю. А что ЛА-ИСП-МС для этих целей и задач прекрасно подходит, могу проиллюстрировать статейкой: |
|||||
|
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
03.12.2012 // 12:47:53
Редактировано 1 раз(а) Зависит от прибора, большинство продвинутых моделей работают нормально. Напыление графита - стандартная процедура перед РСМА, графит нормально потом спиртом смывается. Для лазера меня смущают концентрации выше процента - слишком далеко от НИСТ-612, где 40 ppm. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
03.12.2012 // 13:13:19
Совершенно не раскрыта тема оплаты за анализы. В зависимости от возможностей СТ, дискуссию можно оживить или прикрыть 
|
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
03.12.2012 // 13:15:55
Редактировано 1 раз(а) 1.С лазером процентные концентрации смущать не должны - можно регулировать скорость поступления испаренного ("аблятированного") вещества в поток выбором энергии импульса, частоты следования импульсов и диаметра пятна. В результате можно загнать сигналы в нужные (наиболее выгодные по соотношению сигнал/шум) диапазоны интенсивностей. 2. Есть и NIST 610 с 500 ppm. Но, думаю, NISTовские стекла тут по-любому малопригодны, т.к. абляционное поведение у них совсем другое и, как следствие, другая "картинка" фракционирования. Так или иначе, понадобятся синтетические стандарты. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
