Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Плывёт время удерживания >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Плывёт время удерживания
kump
Пользователь
Ранг: 2935

19.11.2012 // 13:50:34     
Коллеги почему плывёт время удерживания?

Поверка. НР5890 HP-FFAP ПИД газ-носитель: хоть водород от ГВЧ-6, хоть азот из баллона. Исп 130 термостат 120 детектор 250 давление на колонке 0,5кПа
n-гексадекан в n-гексане 0.033%
Предварительно делаю несколько заколов для насыщения колонки. Давления газов везде стабильны. Время удерживания монотонно уменьшается от закола к заколу на 0,001-0,002мин, что вполне достаточно, чтобы он не укладывался в предел СКО% (не более 0,02%)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.11.2012 // 14:15:34     
1/1000 минуты?!
Ну ты и крутой
kump
Пользователь
Ранг: 2935


19.11.2012 // 14:29:08     

varban пишет:
1/1000 минуты?!
Ну ты и крутой


Тогда другой вопрос.
В местном ЦСМ дали инструкцию по поверке
"хроматограф газовый НР5890А Методика поверки М 1994г"
За подписью директора ВНИИМС А.И. Асташенкова 1994г
Там написано буквально следующее:
"Значения отн.СКО выходных сигналов не должны превышать для ДИП по площади пиков 2%; по времени удерживания 0,02.

0,02 ЧЕГО?? Поверитель говорит, что процентов. Я в глубине души сразу подумал, что это слишком круто.
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


19.11.2012 // 15:15:43     
Если ОСО то % по определению, хотя там может быть неточность, т.е. для площади указано ОСО, а для ВУ - СО, т.к. 0,02% - это фантастика.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.11.2012 // 15:21:42     

kump пишет:
"Значения отн.СКО выходных сигналов не должны превышать для ДИП по площади пиков 2%; по времени удерживания 0,02.

0,02 ЧЕГО?? Поверитель говорит, что процентов. Я в глубине души сразу подумал, что это слишком круто.


Минуты. Секунда с чем-то.
OLD
Пользователь
Ранг: 155


19.11.2012 // 15:45:46     
Документ от 28.07.94г. за подписями А.И. Асташенкова и Ш.Р. Фаткудиновой методикой поверки не является.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор качества пива «Колос-1» Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 2935


19.11.2012 // 15:50:32     
Редактировано 1 раз(а)

Кто-нибудь может дать ссылку на документ, где оговаривается значение СКО для времени удерживания при поверке газовых хроматографов с ПИД.
ГОСТ 26703-93 об этом умалчивает.
OLD
Пользователь
Ранг: 155


19.11.2012 // 16:47:54     
И ГОСТ 8.485-83, и МИ 2402-97 "ГСИ. Хроматографы газовые аналитические лабораторные. Методики поверки" об этом умалчивают. И будут дальше молчать.
Потому что "Полученные значения бла-бла-бла не должны превышать указанных в НД"
Или НТД. Это ключевой момент.
Уж извините, но хроматограф – это не манометр, не вольтметр и даже не спектрофотометр. Поэтому поднимайте свою нормативно-техническую документацию, методики проведения измерений и др. Только в них должна быть указана погрешность, при которой проведение измерений имеет какой-то смысл и приводит к устраивающему Вас результату.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


19.11.2012 // 17:04:12     

kump пишет:
Кто-нибудь может дать ссылку на документ, где оговаривается значение СКО для времени удерживания при поверке газовых хроматографов с ПИД.
ГОСТ 26703-93 об этом умалчивает.

К сожалению, этот ляп по СКО времени удерживания - 0,02%, действительно существует в методике поверки на Аджилент. Мы пытались разъяснить ситуацию с поверителями, но ответ таков - да, мы понимаем, что должно быть 0,02 абсолютное значение, произошла накладка, а помочь не можем, документ требует 0,02%, исполняйте.
Могу посоветовать работать на колонке НР-1, DB-1 (30м_0,32мм_0,25мкм). Также включите на приборе функцию поддержки постоянного давления для газа носителя. Автосамплер необходим. Полярные колонки не используйте при поверке.
kot
Пользователь
Ранг: 1897


19.11.2012 // 17:04:27     

kump пишет:
Кто-нибудь может дать ссылку на документ, где оговаривается значение СКО для времени удерживания при поверке газовых хроматографов с ПИД.
ГОСТ 26703-93 об этом умалчивает.

Возмите любое свежее ОТ. Они есть, в сети в отличии от МП. Но в МП должно быть тоже самое. В вашем случае будет типа 0,3 с самплером и 1% без.
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


19.11.2012 // 22:41:47     
Или сделайте время выхода минут 20 и всё прокатит

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты