| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Правильное задание режима SIM? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Правильное задание режима SIM? |
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
 16.11.2012 // 13:36:54
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Подскажите, пожалуйста, по следующему вопросу. Необходимо провести анализ 5-aminolevulinic acid. Нашла только одну для этого соединения статью за 2004 год (Quantification of urinary 5-aminolevulinic acid by gas chromatography–mass spectrometry). В ней используется Shimadzu QP-5000 GC/MS system (Kyoto, Japan). У нас уже есть методика для органических кислот в режиме Scan. У нас стоит система ГХ\МС Agilent 7890А/5975С. Возможно ли на основе существующего метода создать методику для анализа 5-aminolevulinic acid, использовав из статьи температурную программу для колонки. Это соединение анализируют в режиме SIM. Как я поняла, нужно правильно установить целевой ион. В статье указан 295. Можно ли использовать это значение? И как правильно выбрать параметр dwell time? Нужно ли учитывать какие-либо еще параметры? И еще в статье используется колонка J&W DB-5MS, 0.25m × 0.25mm × 30 m, Agilent Technologies, USA, у нас стоит J&W НР-5MS, 0.25m × 0.25mm × 25 m, Agilent Technologies, USA. Я сравнила характеристики двух колонок, и не вижу сложности в использовании нашей колонки вместо указанной в статье. Я права? Спасибо. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
17.11.2012 // 11:32:53
Вы правы. Время стояния на массе (двелл тайм) рассчитывается так, чтобы было достаточно точек на пик - обычно 10-12, когда будете менять параметр двелл тайм у Вас вверху окна редактирования SIM будет изменятся величина скан/секунду, выберите двелл тайм, чтобы скан/секунду был около 1. |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
17.11.2012 // 12:05:52
Редактировано 3 раз(а) dwell time - если грубо, то время интегрирования сигнала по массе. Все неплохо написано в HELPе Chemstation (нажимайте соответствующую кнопку в диалоговом окне настроек) 1 сек/скан по мне, так маловато. Для современной капиллярной ГХ больше 1 сек/скан не имеет смысла. Но совершенно верно подмечено про некий оптимум точек на пик для воспроизводимости/чувствительности в случае SIM (в случае SCAN на квадруполе еще влиет и на спектр). Также на селективность повлияет "разлет массы" и число samples (сколько точек по шкале масс берется в заданном диапазоне). В разных масс-спектрометрах (программмах) обозначается несколько по разному, но смысл аналогичный, см. хелп. В данном случае (если есть литературные данные на похожей колонке) - нужен стандарт, разбавить до 10^-9 г/мкл и пробовать, пробовать. Значение будут иметь именно экспериментальные пределы на конкретной ГХ/МС системе. Если предполагается не скриннинг (грубый на отсев "пустых" проб), то я бы делал SIM не только по одной массе. Выбор первой - по максимальному "сигнал/шум" (выясняется по первой тестовой хроматограмме добавки в реальную матрицу в режиме SCAN с разумной скоростью сканирования, причем это не всегда максимальная по интенсивности "масса" в спектре), вторая-третья "масса" - по характеристичности и интенсивности) P.S. Приятно читать правильные вопросы. Лучше всегда спросить и почитать, прежде чем сначала мучать ГХ/МС, а только потом спрашивать 
|
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
17.11.2012 // 15:37:52
Спасибо. Почитаю Help в окне настроек. Буду пробовать. |
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
17.11.2012 // 18:37:18
Впервые вижу такой перевод. dwell time - это время в течение, которого квадрупольный фильтр будет пропускать заданную массу. Слова "время интегрирования по массе" здесь причем? |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
17.11.2012 // 21:07:17
Редактировано 1 раз(а) В старых приборах (80-90гг) это называлось integration time или "integrate each sample for X ms" Что вполне отображает физический смысл, считаются-то частицы, пусть и в виде ионного тока, а анализатор - фильтр в данном случае. Он может стоять "на массе" хоть час, а интегрироваться сигнал будет заданные миллисекунды на точку хроматограммы. Плюс тогда всегда учитывалось время перехода (перестройки анализатора) из-за медленной электроники. А уж как Agilent назвал - его дело, разные фирмы всегда пытаются одно и тоже назвать несколько по-разному. Набор характеристик все равно одинаковый у квадруполей. Кто на чем первом работает, к тому больше и привыкает. После 5го прибора уже все равно, что и как называется, главное смысл.  Выдержка, экспозиция, интегрирование сигнала за время... Вариантов перевода была масса, кто во что горазд. Интересно, как перевели в руской версии chemstation? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
