Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Правильное задание режима SIM? >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Правильное задание режима SIM?
Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

16.11.2012 // 13:36:54     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Подскажите, пожалуйста, по следующему вопросу. Необходимо провести анализ 5-aminolevulinic acid. Нашла только одну для этого соединения статью за 2004 год (Quantification of urinary 5-aminolevulinic acid by gas chromatography–mass spectrometry). В ней используется Shimadzu QP-5000 GC/MS system (Kyoto, Japan). У нас уже есть методика для органических кислот в режиме Scan. У нас стоит система ГХ\МС Agilent 7890А/5975С. Возможно ли на основе существующего метода создать методику для анализа 5-aminolevulinic acid, использовав из статьи температурную программу для колонки. Это соединение анализируют в режиме SIM. Как я поняла, нужно правильно установить целевой ион. В статье указан 295. Можно ли использовать это значение? И как правильно выбрать параметр dwell time? Нужно ли учитывать какие-либо еще параметры? И еще в статье используется колонка J&W DB-5MS, 0.25m × 0.25mm × 30 m, Agilent Technologies, USA, у нас стоит J&W НР-5MS, 0.25m × 0.25mm × 25 m, Agilent Technologies, USA. Я сравнила характеристики двух колонок, и не вижу сложности в использовании нашей колонки вместо указанной в статье. Я права? Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


17.11.2012 // 11:32:53     
Вы правы.
Время стояния на массе (двелл тайм) рассчитывается так, чтобы было достаточно точек на пик - обычно 10-12, когда будете менять параметр двелл тайм у Вас вверху окна редактирования SIM будет изменятся величина скан/секунду, выберите двелл тайм, чтобы скан/секунду был около 1.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


17.11.2012 // 12:05:52     
Редактировано 3 раз(а)

dwell time - если грубо, то время интегрирования сигнала по массе.

Все неплохо написано в HELPе Chemstation (нажимайте соответствующую кнопку в диалоговом окне настроек)

1 сек/скан по мне, так маловато. Для современной капиллярной ГХ больше 1 сек/скан не имеет смысла. Но совершенно верно подмечено про некий оптимум точек на пик для воспроизводимости/чувствительности в случае SIM (в случае SCAN на квадруполе еще влиет и на спектр).

Также на селективность повлияет "разлет массы" и число samples (сколько точек по шкале масс берется в заданном диапазоне). В разных масс-спектрометрах (программмах) обозначается несколько по разному, но смысл аналогичный, см. хелп.

В данном случае (если есть литературные данные на похожей колонке) - нужен стандарт, разбавить до 10^-9 г/мкл и пробовать, пробовать. Значение будут иметь именно экспериментальные пределы на конкретной ГХ/МС системе.

Если предполагается не скриннинг (грубый на отсев "пустых" проб), то я бы делал SIM не только по одной массе. Выбор первой - по максимальному "сигнал/шум" (выясняется по первой тестовой хроматограмме добавки в реальную матрицу в режиме SCAN с разумной скоростью сканирования, причем это не всегда максимальная по интенсивности "масса" в спектре), вторая-третья "масса" - по характеристичности и интенсивности)

P.S. Приятно читать правильные вопросы. Лучше всегда спросить и почитать, прежде чем сначала мучать ГХ/МС, а только потом спрашивать
Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55


17.11.2012 // 15:37:52     
Спасибо. Почитаю Help в окне настроек. Буду пробовать.
G.F.
Пользователь
Ранг: 143


17.11.2012 // 18:37:18     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
dwell time - если грубо, то время интегрирования сигнала по массе.



Впервые вижу такой перевод. dwell time - это время в течение, которого квадрупольный фильтр будет пропускать заданную массу. Слова "время интегрирования по массе" здесь причем?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


17.11.2012 // 21:07:17     
Редактировано 1 раз(а)


G.F. пишет:
Впервые вижу такой перевод. dwell time - это время в течение, которого квадрупольный фильтр будет пропускать заданную массу. Слова "время интегрирования по массе" здесь причем?
В старых приборах (80-90гг) это называлось integration time или "integrate each sample for X ms"

Что вполне отображает физический смысл, считаются-то частицы, пусть и в виде ионного тока, а анализатор - фильтр в данном случае. Он может стоять "на массе" хоть час, а интегрироваться сигнал будет заданные миллисекунды на точку хроматограммы. Плюс тогда всегда учитывалось время перехода (перестройки анализатора) из-за медленной электроники.

А уж как Agilent назвал - его дело, разные фирмы всегда пытаются одно и тоже назвать несколько по-разному. Набор характеристик все равно одинаковый у квадруполей. Кто на чем первом работает, к тому больше и привыкает. После 5го прибора уже все равно, что и как называется, главное смысл.

Выдержка, экспозиция, интегрирование сигнала за время... Вариантов перевода была масса, кто во что горазд. Интересно, как перевели в руской версии chemstation?

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты