Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна помощь по ВЭЖХ колонке >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужна помощь по ВЭЖХ колонке
mariadna
Пользователь
Ранг: 2

14.11.2012 // 12:55:40     
Здравствуйте уважаемые коллеги! Нужна ваша помощь. Анализировали субстанцию маннитол на колонке HyperRez XP Carbohydrate Ca++. Была хорошая эффективность узкие высокие пики, после анализа колонку промыли и оставили на 2 дня в системе. При очередном анализе пики стали широкими, низкими, сильно затянут хвост. Регенерация не помогла-эффективность потеряна. Можно ли как то восстановить колонку? И что могло с ней произойти, давление и ПФ были соответствующими, использовалась предколонка.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


14.11.2012 // 14:50:48     
Здравствуйте, а какая фаза использовалась для анализа и чем мыли колонку? В паспорте колонки обычно есть рекомендации по ее промывке. Попробуйте откалибровать ее по условиям которые указанны в паспорте. Если полученные хроматограммы и характеристики совпадут с паспортными, то скорее всего с колонкой все нормально.
M@X
Пользователь
Ранг: 129


14.11.2012 // 14:51:09     
>>давление и ПФ были соответствующими
Соответствующими чему?

Извините, но в вашем вопросе сплошные загадки. Какую ПФ использовали? Воду? А температура? 85°С или при комнатной работали? Какое было давление? Чем "промыли" колонку перед тем, как оставили на 2 дня? Как проводили регенерацию?

Подобные колонки могут работать при низких значениях рН и высокой температуре, но сорбент имеет низкую механическую прочность, и поэтому необходимо работать при давлении не более 40 бар. Если было превышение давления или резкие скачки, то плохая эффективность может быть вызвана проседанием сорбента и образованием полости. В этой ситуации вряд ли можно будет оживить колонку. А если причина в загрязнении колонки - то промывка или регенерация может помочь.
mariadna
Пользователь
Ранг: 2


14.11.2012 // 15:43:27     

M{coбaчkа}X пишет:
>>давление и ПФ были соответствующими
Соответствующими чему?

Извините, но в вашем вопросе сплошные загадки. Какую ПФ использовали? Воду? А температура? 85°С или при комнатной работали? Какое было давление? Чем "промыли" колонку перед тем, как оставили на 2 дня? Как проводили регенерацию?

Подобные колонки могут работать при низких значениях рН и высокой температуре, но сорбент имеет низкую механическую прочность, и поэтому необходимо работать при давлении не более 40 бар. Если было превышение давления или резкие скачки, то плохая эффективность может быть вызвана проседанием сорбента и образованием полости. В этой ситуации вряд ли можно будет оживить колонку. А если причина в загрязнении колонки - то промывка или регенерация может помочь.


Подвижная фаза вода профильтрованная через фильтр 0,22 мкм, температура 85, давление было 29 бар с предколонкой. На самой колонке около 25 бар. Регенерацию проводили Ca(NO3)2 0.1 M около 12 часов. Промывали колонку водой. Единственное что произошло в эти 2 дня- температура в помещении упала до 12 С (отключили отопление). Могло ли это повлиять? Запуск проводили с постепенным увеличением потока с 0.2 мл/мин до 0.6 мл/мин при 85 С. Органика в систему не попадала. Проверяли по глюкозе-время выхода совпадает с паспартом а форма пика говорит о низкой эффективности. Колонку использовали 2-3 раза в месяц в течение 2 лет. Может ли сама субстанция маннитола приводить к порче колонки?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.11.2012 // 17:20:37     
1. Попробуйте без предколонки проверить по глюкозе.

2. Есть вероятность, что после работы, во время промывки был сильный "гидравлический удар" или продолжительное воздействие относительно высокого давления, вследствие чего... понятно.

3. Обычно, когда данные колонки "стареют" (потеря катионов), постепенно снижаются RT, Rs и N.

4. Маловероятно, что причиной ситуации может быть контаминация сорбента (в том числе необратимая адсорбция) компонентами пробы, т.к. в этом случае должна быть динамика.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты