| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Завышение результата влагосодержания в трансформаторном масле по методу Карла Фишера >>>
|
 |
| Автор | Тема: Завышение результата влагосодержания в трансформаторном масле по методу Карла Фишера |
|
Елена123321 Пользователь Ранг: 11 |
 08.11.2012 // 11:33:59
Здравствуйте! У меня такой вопрос. В каких случаях трансформаторное масло может давать завышенные результаты влагосодержания по методу Карла Фишера? Масло изготовлено по ТУ 38.401-58-107-94 с изм.1-7. Перед заливкой в оборудование, при обработке (сушке), никак не получались нормальные анализы влагосодержания по методу Карла Фишера-25 г/т и все, дальше ни с места (при норме не более 10 г/т), при этом пробой был в норме. Сделав влагосодержание по другому методу (гидрид-кальциевому по ГОСТ 7822) получили нормальный результат -8г/т. Что может содержать масло, если оно реагирует с реактивом Фишера? Раньше с этим маслом не возникало таких проблем. Может есть у кого то подобный опыт или предположения. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Anisia Bella Пользователь Ранг: 32 |
19.11.2012 // 18:52:26
Это только предположение: Масло по ТУ 38.401-58-107-94 вырабатывается сернистых парафинистых нефтей и может содержать не более 0,45 % серы (информация из интернета). В ГОСТ Р 54281-2010 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру имеется следующая информация: «5. Помехи 5.1 Ряд веществ и классов соединений, связанных с конденсацией или реакциями окисления-восстановления, мешает определению воды по Карлу Фишеру. В нефтепродуктах наиболее часто вредное влияние оказывают меркаптаны и сульфиды. При содержании серы менее 500 мг/кг влияние этих соединений незначительно для содержания воды более 0,02% масс. Для получения дополнительной информации по веществам, которые влияют на определение воды методом титрования по Карлу Фишеру, следует обратиться к методу испытания АСТМ Е 203. Некоторое влияние веществ типа кетонов может быть устранено при использовании соответствующих реактивов. 5.2 Влияние меркаптанов и сульфидов на результаты определения воды в диапазоне от 10 до 200 мг/кг методом титрования по Карлу Фишеру не было определено экспериментально. При таких низких концентрациях воды влияние меркаптана и сульфида может быть существенным при концентрации серы более 500 мг/кг (0,05 %).» Не в присутствии ли соединений серы кроется причина вашей проблемы? |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.11.2012 // 20:56:42
Во всяком случае, правдоподобно. Елена, найдите немножко старого масла и попросить ближайших калориметристов сравнить серу старого и нового масла. |
|
Елена123321 Пользователь Ранг: 11 |
20.11.2012 // 13:43:34
Редактировано 1 раз(а) Спасибо. Да, вполне возможно что причина в этом. К сожалению, калориметристов знакомых нет, так что проверить догадку пока скорей всего не смогу, но "будем искать!". Есть и еще одна догадка, масло это содержит присадку бетол-1 (беззольная азотсодержащая), насколько я знаю азотистые соединения тоже вступают в реакцию с реактивом Фишера. Возможно в масло добавлено слишком много присадки, вот она и реагирует. Но это тоже предположение. Хотим отказаться от использования этого масла (Т-1500У) вообще, лучше уж ГК. Мало того что кислотное число определяется потенциометрическим титрованием с горем пополам (резкого скачка потенциала нет), так теперь еще и с влагосодержанием проблемы.)) |
|
Аметист Пользователь Ранг: 10 |
22.11.2012 // 23:22:01
Елена сначало надо выяснить какого типа масло трансформаторное, и для какого электрооборудования Вы хотите залить на 6кВ,10кВ 110кВ и т.д? есть масло марки Nitro11GX или ГК (гидрокрекинковая) по Вашему ТУ это кажется Т1500. и все методы карла фишера они уже не кодируются для высоковольтных электрооборудования. делают анализы количественном расчете только хроматографический для 110 и выше кВ. для низких электрооборудования это не надо делать |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
