Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цианиды VS роданиды >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Цианиды VS роданиды
Polar
Пользователь
Ранг: 60

03.11.2012 // 12:46:10     
Господа и дамы!
Есть потребность определять цианиды низких (менее 0,5 мг/дм.куб.) концентраций в сточных водах. Вы, конечно, заулыбаетесь и скажете: "Пиридин-барбитуровым, с предварительной отдувкой.."
Секундочку, скажу я. В растворе ОЧЕНЬ (ну как - очень - порядка 500-1500 мг/дм.куб.) высокая концентрация роданидов (а также некоторое количество сульфидов, сульфатов, тиомочевины и ещё по мелочи разного). Поэтому даже отдувка не даёт полного разделения. Пробовали на искусственно подготовленных растворах сходного состава - завышает метод. javascript:smileyInsert(topicform.message, '');
Собственно, вопрос - может подскажете, какой ещё метод разделения использовать можно. Или попробовать другой ( не фотоколориметрический метод анализа), тогда какой?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 509


03.11.2012 // 13:39:40     
Возможно, среди "готовых" методик уже и есть что-то готовое, но я бы попробовал следующее: вначале - концентрирование перегонкой (из кислой среды в щелочную) или изотермической диффузией в замкнутом пространстве - обе кислоты - цианистоводородная и роданистоводородная. Затем, аликвоту этого концентрата - в пенициллятик, подкислить, закрыть, термостатировать и равновесную газовую пробу - в хроматограф. Синильная кислота должна прекрасно выходить (отделяясь от роданистоводородной) на многих-многих НФ и хорошо регистрироваться и ДТП, и ДИП (в зависимости от уровня концентраций). Конечное определеие - по абсолютной калибровке или подумав о какой-нибудь другой летучей кислоте (в виде соли, в качестве внутреннего стандарта). Успехов!
Polar
Пользователь
Ранг: 60


04.11.2012 // 10:12:40     

chemist-sib пишет:
Возможно, среди "готовых" методик уже и есть что-то готовое, но я бы попробовал следующее: вначале - концентрирование перегонкой (из кислой среды в щелочную) или изотермической диффузией в замкнутом пространстве - обе кислоты - цианистоводородная и роданистоводородная. Затем, аликвоту этого концентрата - в пенициллятик, подкислить, закрыть, термостатировать и равновесную газовую пробу - в хроматограф. Синильная кислота должна прекрасно выходить (отделяясь от роданистоводородной) на многих-многих НФ и хорошо регистрироваться и ДТП, и ДИП (в зависимости от уровня концентраций). Конечное определеие - по абсолютной калибровке или подумав о какой-нибудь другой летучей кислоте (в виде соли, в качестве внутреннего стандарта). Успехов!
Спасибо за отклик, но тут проблема вот в чём - хроматографа-то у нас и нет. И не будет - анализ не профильный, нужен технологам для справки, и хроматограф нам никто не купит. Может, какая-нибудь "Капель" подойдёт? Как там с мешающими?Кто-нибудь с похожими растворами работал?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 509


04.11.2012 // 10:32:11     

...Может, какая-нибудь "Капель" подойдёт? Как там с мешающими?..
Судя по постановке вопроса - Вы с "капелями" не работали, я, к сожалению - тоже. Но то, что капиллярный электрофорез - достаточно хороший и удобный метод для разделения и определения ионов - в общих чертах представляю. Замечательно, что на этом форуме активны и люмэксовцы - думаю, что про подобные возможности и нюансы они смогут рассказать гораздо лучше.
Вирус
Пользователь
Ранг: 600


04.11.2012 // 22:14:48     
Уильямс Дж.У. "Определение анионов". с.72 - 86. Может подберёте метод. Тем более есть и в присутствии роданида.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты