Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газохроматографическое определение этиленгликоля >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Газохроматографическое определение этиленгликоля
Aleks21225
Пользователь
Ранг: 26

16.10.2012 // 0:03:25     
Редактировано 1 раз(а)

При постановке методики М-06-08 газохроматографическое определение этиленгликоля в пром выбросах не получаеться добиться воспроизводимости площадей пиков. Условия анализа: капиллярная колонка INNОWАХ 30м х 0,32мм х 0,5 мкм, давление газа- носителя (азот) 130 кПа; коэффициент деления потока 1/20, объем пробы 1мкл, темп. термостата 200 град., темп. детектора ПИД 250 град., темп. испарителя 300 град. Массовые концентрации этиленгликоля от 0,05 мг/см3 до 5 мг/см3, водные растворы. Пробавали менять объем пробы и коэффициенты деления потока, не дало результатов.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


16.10.2012 // 15:51:08     
Редактировано 2 раз(а)

Методика "кривая".

Если будете что-то менять - начните с темп. инжектора, лайнера и объема вводимой пробы (не более 0,6мкл для воды).
Aleks21225
Пользователь
Ранг: 26


16.10.2012 // 16:04:14     
Большое спасибо за рекомендации!
kump
Пользователь
Ранг: 2935


16.10.2012 // 20:39:53     

Aleks21225 пишет:
При постановке методики М-06-08 газохроматографическое определение этиленгликоля в пром выбросах не получаеться добиться воспроизводимости площадей пиков. Условия анализа: капиллярная колонка INNОWАХ 30м х 0,32мм х 0,5 мкм, давление газа- носителя (азот) 130 кПа; коэффициент деления потока 1/20, объем пробы 1мкл, темп. термостата 200 град., темп. детектора ПИД 250 град., темп. испарителя 300 град. Массовые концентрации этиленгликоля от 0,05 мг/см3 до 5 мг/см3, водные растворы. Пробавали менять объем пробы и коэффициенты деления потока, не дало результатов.


кажется слишком высокая т-ра инжектора. Мы определяли глицерин на водороде инж 250, колонка HP-FFAP. детектор 250, Р 100кПа. Воспроизводится хорошо, даже использовали его в качестве внутреннего стандарта.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


16.10.2012 // 22:05:36     
Редактировано 1 раз(а)

А какой-то другой аналит в этих условиях у Вас получается?
Проверьте обязательно шприц.

Температура испарителя действительно странно высокая.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


16.10.2012 // 22:15:26     

Aleks21225 пишет:
При постановке методики М-06-08 газохроматографическое определение этиленгликоля в пром выбросах не получаеться добиться воспроизводимости площадей пиков. Условия анализа: капиллярная колонка INNОWАХ 30м х 0,32мм х 0,5 мкм, давление газа- носителя (азот) 130 кПа; коэффициент деления потока 1/20, объем пробы 1мкл, темп. термостата 200 град., темп. детектора ПИД 250 град., темп. испарителя 300 град. Массовые концентрации этиленгликоля от 0,05 мг/см3 до 5 мг/см3, водные растворы. Пробавали менять объем пробы и коэффициенты деления потока, не дало результатов.


Согласен с коллегами про температуру инжектора, у этой колонки максимальная температура кажется до 250. Вы могли "сжечь" НЖФ в испарителе (в смысле в той части колонки которая находится там). Проверте, нет ли осколков колонки в испарителе и детекторе. Температура инжектора должна быть ниже, чем в детекторе. А кроме этиленгликоля Вы ищете что-нибудь еще?

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты