Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фотометрические методики определения ртути >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фотометрические методики определения ртути
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 213

11.10.2012 // 11:34:50     
Подскажите есть ли у кого текст ПНД Ф 14.1:2:3.172-2000 (ртуть в воде) и ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.35-02 (ртуть в почве) - это фотометрические методики.
Наш анализатор ртути сломался - когда еще купим новый. Хотелось бы знать - методика тяжелая на фотометрию или нет. А если получится фотометрия - то лучше я другой прибор куплю и заодно куплю официальные методики на фотометрию.
Всем спасибо заранее. cilmpv{coбaчkа}yandex.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
fisium
Пользователь
Ранг: 22


16.10.2012 // 17:14:44     
Лучше купите РА 915М, на счет фотометрии, большее сомнения
AndRay
Пользователь
Ранг: 16


01.11.2012 // 0:19:27     
Для определения хлористых солей в нефти существует ГОСТ 21534 (метод А), в котором в качестве индикатора при титровании солей нитратом ртути(II) используется дифенилкарбазид. При этом в точке эквививалентности должно появляться слабое розовое окрашивание, причем иногда определить точку эквививалентности реально затруднительно.
В связи с этим вопрос: нет ли другого, более подходящего индикатора на ртуть(II), дающий более четкий, контрастный переход окраски? И если есть, то хотелось бы также узнать и данные по константам устойчивости комплексов ртути(II) с такими индикаторами и их молярным коэффициентам. В инете нарыл инфу, что проводились исследования по образованию соединений ртути(II) с метилтимоловым синим, а также с бромнитрозолом. Но больше никаких, реально полезных, данных найти пока не удалось. Кстати, по соединениям ртути(II) с дифенилкарбазидом (и дифенилкарбазоном тоже) данных по составу и константам равновесия также найти не удалось, хотя авторы ГОСТ 21534 (метод А) должны были это детально изучить.
P. S. Данный индикатор должен связывать ртуть менее прочно, чем хлорид и связывание должно протекать при рН не более 4, поскольку при рН>4 чувствительность ртути к хлориду существенно снижается из-за гидролиза.
Смесь дифенилкарбазида с бромтимоловым синим не предлагать.

Спасибо.
smihailova
Пользователь
Ранг: 26


01.11.2012 // 15:47:41     
Титрование по изменению цвета - коварная штука. Для повышения
качества анализа используют титрование "по свидетелю". Смысл в том, что не смотрят просто на изменение цвета, а изменение до конкретного цвета. Берут точно такой же сосуд, заполняют теми же реактивами, соблюдая объёмы, без аналита. Добавляют одну каплю титранта. Ставят на стол и всё остальное титруют до такой окраски. В методиках это обычно не написано, но и нарушения нет.
А больше мне нравится не индикаторы, а амперометрическое или потенциометрическое титрование. Нет субъективизма. Почитайте "Аналитическая химия ртути" и попробуйте сделать выбор сами.
AndRay
Пользователь
Ранг: 16


02.11.2012 // 0:26:51     
Спасибо за ответ. Я знаю, что электрохимические методы весьма надежны и удобны. Тем более, что в ГОСТ 21534 приводится потенциометрическое титрование хлоридов (метод Б). Но это требует наличия потенциометров, кулонометров и т.п., т е аппаратуры, которая, случается, капризничает. Да и начальство экономит на всем и не шибко тратится на технику - ну сами знаете. А титриметрия типа метода А (коей и пользуются многие лаборатории), что ни говори, не требует сложного оборудования (бюретка да растворы) и поэтому ее всегда нужно иметь в виду. Поэтому и есть идея подобрать более удобный и надежный индикатор. Хотя это задача и не такая простая, как может показаться на первый взгляд. Даже бы сказал сложная - расчетами сложных систем занимался немало.

Но все равно спасибо.
smihailova
Пользователь
Ранг: 26


02.11.2012 // 14:18:37     

AndRay пишет:
Спасибо за ответ.
А"свидетель" Вас не заинтересовал или не помогает? Другой индикатор потребует изменения текста методики, если там нет фразы "допускается применение .......... при условии соблюдения метрологических характеристик, указанных в этой методике".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ-02-3М Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ-02-3М
Упрощенная модель фильтрового флуориметра, предназначенная для выполнения рутинных измерений объектов, для которых предварительно установлены спектральные характеристики фотолюминесценции.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smihailova
Пользователь
Ранг: 26


02.11.2012 // 15:11:59     
А потенциометрия и амперометрия предполагает только наличие миллиамперметра или милливольтметра (или микро) и пары электродов.
AndRay
Пользователь
Ранг: 16


03.11.2012 // 23:09:07     

smihailova пишет:
А потенциометрия и амперометрия предполагает только наличие миллиамперметра или милливольтметра (или микро) и пары электродов.
Это все понятно, но я хотел бы все же подобрать реагент. Если будет толково, то думаю, что в ГОСТе сделают приписку допущения использования реагента. Кое что я уже нашел, но там один фактор мешает, причем что это - я догадываюсь, но конкретно изучать времени особо нет. А изучение даст возможность подобрать оптимальные условия, и тогда может получиться.
Спасибо.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты