Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлороформ, метанол, зеленая бяка >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлороформ, метанол, зеленая бяка
metrim
Пользователь
Ранг: 646

05.10.2012 // 13:37:11     
Уважаемые химики, подскажите

Попробовал сделать субкритическую экстракцию фосфолипидов из "почвы". В металлический патрон засыпал песок (кварцевый, прокаленный, Панреак), внес стандарт фосфолипид (Dinonadecanoylglycerol-phosphatidylcholin, 0,38 µg/µl, в метаноле) 20 µl. Вниз был уложен целлюлозный фильтр.
Экстракционная смесь 70% метанола, 30% хлороформа, оба х.ч., дополнительно не чистились.
До этого метанол в системе не пробовался, на хлораформе и пр. - гоняли.
Температура 150 С , давление 1500psi.
После 10 минут процесса полился зеленый раствор.
На нижней фритте патрона (металлическая сетка из нержи) - черные , зеленые, с синеватым отливом следы окисления.

До этого - ничего подобного не происходило. Все компоненты в системе гонялись, кроме метанола. Почва, со значительными содержаниями органики - там тоже была
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


05.10.2012 // 13:44:41     
Редактировано 1 раз(а)

Сорри за офф-топ, безотносительно к мистической зеленой жиже.

А липиды при 150 С живут? И которые с полиненасыщенными кислотами?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301


05.10.2012 // 13:46:10     
Хлороформ ли свежий был? где и как его хранили, сколько времени?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301


05.10.2012 // 13:47:17     

Spectrometrist пишет:
Сорри за офф-топ, безотносительно к мистической зеленой жиже.

А липиды при 150 С живут? И которые с полиненасыщенными кислотами?


в данном случае липид содержал исключительно насыщенные ЖК, а эти и при 180 живут неплохо
metrim
Пользователь
Ранг: 646


05.10.2012 // 13:51:22     

Chamomillablue пишет:
Хлороформ ли свежий был? где и как его хранили, сколько времени?
Хлороформ в лаборатории довольно быстро оборачивается, так что месяцами скорее всего измеряется. Этот хлороформ в систему уже лили. Хлороформ - отечественный. Очищали или нет от стабилизатора - не знаю.
Початые бутыли с растворителями - стоят под тягой.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


05.10.2012 // 13:53:18     
Собственно попытались решить нахрапом проблему экстракции фосолипидов, которые нам интересны.
В литературе полно описаний суперкритической экстракции, а по суб - очень мало, и конкретно что бы нацеленно фосфолипиды - вообще не нашел.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA280FS
Исследовательская модель - наилучшая точность и производительность среди атомно-абсорбционных спектрометров.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301


05.10.2012 // 13:55:44     
Редактировано 1 раз(а)


metrim пишет:
Хлороформ в лаборатории довольно быстро оборачивается, так что месяцами скорее всего измеряется. Этот хлороформ в систему уже лили. Хлороформ - отечественный. Очищали или нет от стабилизатора - не знаю.
Початые бутыли с растворителями - стоят под тягой.
Хлороформ цуко капризный, особенно с полярными липидами - малейшая примесь гумна и всё насмарку. Его лучше чистить перед каждой экстракцией. Если лень мыть водой и перегонять (хранить после этого исключительно на холоду в бутыли тёмного стекла), можно, если верить изданию Purificartion of Laboratory Chemicals, чистить на колонке окисью алюминия.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


05.10.2012 // 14:10:31     

Chamomillablue пишет:

metrim пишет:

Chamomillablue пишет:
Хлороформ ли свежий был? где и как его хранили, сколько времени?
Хлороформ в лаборатории довольно быстро оборачивается, так что месяцами скорее всего измеряется. Этот хлороформ в систему уже лили. Хлороформ - отечественный. Очищали или нет от стабилизатора - не знаю.
Початые бутыли с растворителями - стоят под тягой.

Хлороформ цуко капризный, особенно с полярными липидами - малейшая примесь гумна и всё насмарку. Его лучше чистить перед каждой экстракцией. Если лень мыть водой и перегонять (хранить после этого исключительно на холоду в бутыли тёмного стекла), можно, если верить изданию Purificartion of Laboratory Chemicals, чистить на колонке окисью алюминия.

Учту.
Только тут речь то не о том, что экстракция не произошла, а в том что произошло х.з. что. Нержавейка ч чего то скорродировала или еще что. При том что вроде как в системе кажется не было ничего способного это вызвать.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1301


05.10.2012 // 14:12:01     
Редактировано 1 раз(а)

Хлороформ чистят вовсе не для лучшей экстрактивности, а для того, чтобы муть типа растворённого в нем фосгена и перекисей, не разрушала липиды при экстракции
Чистота хлороформа и методы его очистки — первое, к чему придираются рецензенты. По собственному опыту проверено.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


05.10.2012 // 14:19:05     

Chamomillablue пишет:
Хлороформ чистят вовсе не для лучшей экстрактивности, а для того, чтобы муть типа растворённого в нем фосгена и перекисей, не разрушала липиды при экстракции
Чистота хлороформа и методы его очистки — первое, к чему придираются рецензенты. По собственному опыту проверено.

Хмммм.
Вот кажись в немецкой лабе , где я экстракцию Ф как раз и наблюдал и пробовал - перегонкой не заморачивались, в холодильнике не держали. От стабилизатора кажись чистили.

Но в любом случае, вот это вот счастье от метанола стоит обдумывать, када в пробе ничего не обнаружится, а не када "то же самое"+метанол - дает зеленое хрензнает что.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


05.10.2012 // 14:25:10     

Chamomillablue пишет:
Чистота хлороформа и методы его очистки — первое, к чему придираются рецензенты. По собственному опыту проверено.
Ну может - не когда из почвы эу дрянь выколупывают )
В Германии его нкак получив с фрмы не перерабатывают, не контролируют, сразу в анализ.
И многие годы - спокойно публикуются

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты