Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Удаление ПАВ из образца >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Удаление ПАВ из образца
logos2012
Пользователь
Ранг: 7

01.10.2012 // 22:54:35     
Здравствуйте.

Подскажите какими способами можно удалить ПАВ из образца? Ставим метод для определения парабенов в косметической продукции.

Пробовали удалять экстракцией гексаном, но в лучшем случае возникают стойкие эмульсии, а в некоторых случаях гексан просто смешивается с водным компонентом, создавая гомогенный раствор.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


03.10.2012 // 20:56:39     
А как в Ваших попытках влияют:
1) рН
2) объём экстрагента
3) добавки инертной соли (напр., NaCl)?
logos2012
Пользователь
Ранг: 7


04.10.2012 // 0:54:05     
Редактировано 1 раз(а)


sinthetic пишет:
А как в Ваших попытках влияют:
1) рН
2) объём экстрагента
3) добавки инертной соли (напр., NaCl)?

pH водного раствора образца щелочной, ибо при экстракции неполярным или слабополрным растворителем необходимо, чтобы парабены оставались в водном растворе (в виде натриевой соли)

Стойкая эмульсия возникает при сильном взбалтывании 20 мл гексана с 40 мл водного раствора образца, при аккуратном перемешивании слоев видимых признаков экстракции ПАВ не наблюдается (гексан не пенится после удаления из экстракционной системы + в гексан почти не переходит краситель). Эмульсия иногда разрушается промывкой этанолом (~ 5 мл после каждой экстракции)

Образование гомогенного раствора происходит после 3-5 экстракции гексаном (в зависимости от исходного содержания ПАВ в образце по-видимому)
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


04.10.2012 // 6:10:24     
Редактировано 1 раз(а)


logos2012 пишет:
pH водного раствора образца щелочной, ибо при экстракции неполярным или слабополярным растворителем необходимо, чтобы парабены оставались в водном растворе (в виде натриевой соли)
Этот подводный камень можно обойти, экстрагируя в нещелочной среде, а потом проведя реэкстракцию в водную фазу. Поможет ли Вам это - вопрос другой, но здесь открывается больший простор для манипулирования объёмами и добавками к фазам.


logos2012 пишет:
Стойкая эмульсия возникает при сильном взбалтывании 20 мл гексана с 40 мл водного раствора образца, при аккуратном перемешивании слоев видимых признаков экстракции ПАВ не наблюдается (гексан не пенится после удаления из экстракционной системы + в гексан почти не переходит краситель). Эмульсия иногда разрушается промывкой этанолом (~ 5 мл после каждой экстракции)
Простите, не понял. "Эмульсия" - это весь объём жидкости у Вас не расслаивается вообще, или же просто обводнен органический экстракт?
В первом случае полезна центрифуга, во втором - можно попробовать высушивание возможно меньшим количеством сульфатом натрия.
Для снижения стойкости эмульсий попробуйде увеличить объём порции экстрагента. Универсальным приёмом является высаливание (дополнительный эффект при высаливании даёт увеличение разности плотностей фаз).


logos2012 пишет:
Образование гомогенного раствора происходит после 3-5 экстракции гексаном (в зависимости от исходного содержания ПАВ в образце по-видимому)
Совсем непонятно. У Вас что, при пятой экстракции фазы начинают полностью смешиваться?? Или Вы имеете в виду, что пятый экстракт прозрачный?
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 365


04.10.2012 // 14:02:44     
Экстрагировать ПАВ гексаном - неблагодарное занятие, т.к. ПАВ в гексане не растворяются практически, максимум чего этим можно добиться - это перевести в гексан компоненты ароматизатора и ... неполярные примеси из сырья ПАВ, но это не то что вам нужно ... надо хотя бы тогда хлороформ брать - он полярнее по своей природе. У меня к вам вопросы:

1.Какие ПАВ у вас входят в косметическую продукцию, т.к. будет известна природа ПАВ - будет понятно что здесь лучше применить?

2. Объект анализа - крема или что-то другое?

3. Какой детектор и насос входит в компановку ВЭЖХ?
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


06.10.2012 // 10:25:03     
Если анализ планируется на ВЭЖХ или тем более ВЭЖХ - МС то , боюсь, что никак. Эти методы очень чувствительны к любым остаточным ПАВ; скажем, литература по удалению лаурилсульфата есть, но реально это мало кто применяет на практике - трудно и плохо воспроизводимо

Я бы начал думать об альтернативных методах определения, которые устойчивы к ПАВ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 Аспиратор АПВ-4-12/220В-40
АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 365


07.10.2012 // 17:36:42     

Spectrometrist пишет:
Если анализ планируется на ВЭЖХ или тем более ВЭЖХ - МС то , боюсь, что никак. Эти методы очень чувствительны к любым остаточным ПАВ; скажем, литература по удалению лаурилсульфата есть, но реально это мало кто применяет на практике - трудно и плохо воспроизводимо

Я бы начал думать об альтернативных методах определения, которые устойчивы к ПАВ.


Насчет использования ВЭЖХ , не могу с вами согласиться, т.к.
все зависит от того какие ПАВ и на каком уровне нужно определять парабены в объекте анализа, некоторые можно легко отделить от парабенов на колонке ВЭЖХ. Не обязательно закалывать в хроматограф сам продукт, возможно его можно в 10-50 раз разбавить ПФ перед анализом ... все задачи имеют свою индивидуальность... но как то инициатор поста остыл к данной задаче как мне кажется ...
Aleks21225
Пользователь
Ранг: 26


07.10.2012 // 19:04:05     
Пробу от пав можно очистить пропуская ее через стеклянную колонку для жидкостной хроматографии. В качестве адсорбента можно использовать флорисил, силикагель, оксид алюминия и др. Основное требование к адсорбенту, чтобы он не задерживал аналит. А в качестве элюента гексан или любой другой водонерастворимый растворитель.
logos2012
Пользователь
Ранг: 7


07.10.2012 // 22:11:37     
Редактировано 2 раз(а)


sinthetic пишет
Совсем непонятно. У Вас что, при пятой экстракции фазы начинают полностью смешиваться?? Или Вы имеете в виду, что пятый экстракт прозрачный?
Наступает момент (3-5-я экстракции), когда гексан начинает смешиваться с водой


Алексей (СамГУ) пишет
Экстрагировать ПАВ гексаном - неблагодарное занятие, т.к. ПАВ в гексане не растворяются практически, максимум чего этим можно добиться - это перевести в гексан компоненты ароматизатора и ... неполярные примеси из сырья ПАВ, но это не то что вам нужно ... надо хотя бы тогда хлороформ брать - он полярнее по своей природе. У меня к вам вопросы:

1.Какие ПАВ у вас входят в косметическую продукцию, т.к. будет известна природа ПАВ - будет понятно что здесь лучше применить?

2. Объект анализа - крема или что-то другое?

3. Какой детектор и насос входит в компановку ВЭЖХ?
Объект анализа - косметическая продукция, пока в основном крема и зубные пасты. В зубной пасте основное ПАВ - лаурилсульфатнатрия, с данной продукцией особых проблем не возникает, а вот с кремами - сложнее, в них может быть все, что угодно.

Насос - градиентный (на стороне низкого давления), детектор - спектрофотометрический с изменяемой длиной волны.


Aleks21225 пишет
Пробу от пав можно очистить пропуская ее через стеклянную колонку для жидкостной хроматографии. В качестве адсорбента можно использовать флорисил, силикагель, оксид алюминия и др. Основное требование к адсорбенту, чтобы он не задерживал аналит. А в качестве элюента гексан или любой другой водонерастворимый растворитель.
Спасибо, попробую. Также попробую экстрагировать хлороформом, просто он более стойкие эмульсии образует, поэтому начал с гексана

В общем и целом анализ зубных паст получается и в плане пробоподготовки на колонке (хотя тоже в некоторых случаях раствор становится гомогенным) и в плане разделения (чаще всего концентрация парабена в зубной пасте очень высока и разбавление помогает снизить сигналы матрицы или вообще вывести на уровень шума), но вот с кремами пока туго. Попробую реализовать указанные советы. Спасибо

P.S.: просто непривычно уведомления об ответах не приходят, поэтому так поздно и ответил

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты