Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение золота в руде на АЭС с ICP. Предел обнаружения. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение золота в руде на АЭС с ICP. Предел обнаружения.
webarti
Пользователь
Ранг: 42

30.09.2012 // 19:00:08     
Редактировано 1 раз(а)

Всем доброго времени суток!
Возникла проблема в определении золота на приборе SPEKTRO ARCOS.
Проблема в том что не можем выйти на требуемый предел обнаружения 0,005 г/т.
По методике разлагаем 10г руды (в слово разлагаем вложено многое), доводим до 100мл, из этого отбираем 50мл и потом экстрагируем 5 мл толуола +сульфид нефти, потом эти 5мл переводим в жидкую фазу и доводим до 25 или 10 мл.
приборный предел чувствительности получается на лини 242 нм около 0,003 мг/л, это с учётом мешающих.
из приведённых объемов коэффициен перехода, из мг/л в г/т, составляет 2 в случае доведение конечного объема до 10мл. (меньше просто не хватит на анализ и доводить тяжело такие объемы).
И в итоге получается что даже при доведении до 10 (это тоже не просто, количественно перенести из тигля таким маленьким объёмом) мы получаем предел 0,006г/т. и это плохо.
Но я знаю что люди в конкурирующей лаборатории определяли золото на АЭС с требуемым пределом, доводя 10г до 50 мл. КАК такое возможно? (прибор лутше у них был ЛеманЛабс с 2 ФЭУ Продиджи) их методика сорбирования известна, она хуже чем наша.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


30.09.2012 // 19:07:37     
Опишите вкратце методики, Вашу и другой лаборатории.
webarti
Пользователь
Ранг: 42


30.09.2012 // 20:31:09     
нашу я в кратце описал, а в "другой" там просто используется сорбент другой, активированный уголь и естественно другое извлечение, толуол достаточно разложить кислотами + температура, а как они производят десорбцию сказать не могу, т.к. точно не помню, но процедура не из быстрых.
Ведь Главное это начальная масса и конечный объём.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


01.10.2012 // 0:11:13     
Проблема в том что при содержании золота 0,005 г/т навеску массой в 10 г никак нельзя считать представительной...
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


01.10.2012 // 1:17:28     

webarti пишет:
нашу я в кратце описал, а в "другой" там просто используется сорбент другой, активированный уголь и естественно другое извлечение, толуол достаточно разложить кислотами + температура, а как они производят десорбцию сказать не могу, т.к. точно не помню, но процедура не из быстрых.
Ведь Главное это начальная масса и конечный объём.

СТ, помимо массы пробы есть еще стадии экстракции, реэкстракции и т.п. Поэтому и был задан вопрос с более детальным описанием и учетом репрезентативности проб.
Polar
Пользователь
Ранг: 60


05.10.2012 // 12:01:35     
Редактировано 1 раз(а)


Вячеслав пишет:
Проблема в том что при содержании золота 0,005 г/т навеску массой в 10 г никак нельзя считать представительной...
+100500!!!
Если имеется возможность, попробуйте лучше пробирное концентрирование, с окончанием на приборе. При начальной навеске грамм так 100
Десорбция же с угля в лабораторных условиях проста до смешного - озоление в муфеле с последующим ЦВ вскрытием - 50 мл элементарно получается. Не знаю, правда, как они контролируют полноту сорбции( имею в виду остаточное золото в растворе), при таких-то концентрациях.
Да, и если не секрет, поделитесь, в чём, а главное, зачем Вы с таким смешным содержанием работаете. Донные отложения какие-нибудь?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водяная баня глубокая UT-4312 Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
webarti
Пользователь
Ранг: 42


05.10.2012 // 22:18:16     
Редактировано 1 раз(а)

Использовать пробирный метод нет возможности. 100г это конечно здорово, нас спасло бы даже 30г. Но разлагать такую навеску проблематично: большой расход кислот, и соответствующая посуда нужна, и в большом количестве, а закупили то что закупили..
Контролировать сорбцию можно только по аналогичным стандартам ГСО руды и т.п. это очень хорошо видно.
2. это руда для геологов, доразведка месторождения. Им-то может они и на... не нужны (такие пределы), но для понтов красиво, если они такие карты нарисуют. А мы мучайся.
Кстати может, кто знает с каких концентраций обычно карты по золоту рисуют? т.е. рентабельность и т.п. в общем обычно для доразведки с каким пределом выдать?
Duke
Пользователь
Ранг: 504


05.10.2012 // 22:41:21     

webarti пишет:
Использовать пробирный метод нет возможности.
Вам какбы говорят, что при пробирной плавке на свинцовый королек разлагать-то как раз не 30 и не 100 гр.
Polar
Пользователь
Ранг: 60


06.10.2012 // 10:40:05     
Редактировано 1 раз(а)


webarti пишет:
Использовать пробирный метод нет возможности.
Если объёмы не очень большие, то достаточно хорошего муфеля, тигли+ капели(всё продаётся досточно недорого), щипцы. Реактивы (сода, бура, глёт )доступны более чем.Что там ещё? Плитка, тигли №3, азотка.Нитрат серебра.Плюс книжка по пробирному анализу и аккуратные руки. А получившийся королёк отлично разварится в царской водке, миллилитрах в 5-7. Расход кислот минимален.
Если объёмы большие, то пошлите своих геологов лесом. Серьезно. Потому как:
1.Я не геолог, но цифра не менее 1 г/т золота как нижний предел рентабельности откуда-то в голове сидит. Не слышал я о том, чтобы на территории РФ руду с меньшим содержанием золота перерабатывали, если только речь не идёт о полиметаллических рудах, где золото - побочный продукт, какие нибудь шламы цинковых или медных производств. Тогда я пас. Может, Вячеслав подскажет, он пробирным анализом много лет занимается.
2.Наши геологи спокойно воспринимают нижний предел 0,10 г/т.
И ниже и не спрашивают.Хотя доразведку проводили недавно.
И напоследок, скажите, что за стандартный образец у Вас, со столь низким содержанием золота. Где брали,я тоже такой хочу, у меня самый низкий 0,28 г/т.
А, да, методику не могли бы скинуть? или хоть номер сказать, у нас на низкое золото только пробирный метод, хотелось бы посмотреть что-нибудь ещё.
webarti
Пользователь
Ранг: 42


06.10.2012 // 20:08:14     
Для Polar.
Стандарт тот же, самый маленький 0,28г/т, а потом КП-шки СОПы с 0,08 г/т и 0,037 и ещё готовим сами. Но сорбцию и по 0,28 проверить можно и по большему, если руки растут нормально, то сорбция получается ровная до 12 г/т точно, выше не проверяли.
Обьём большой поэтому.... грустно.
Методику попробую отсканить, а номера скину конечно, но только на следующей неделе, как перепешу.
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


07.10.2012 // 2:30:40     
Увы, Polar, уже лет 5 как не плавлю...

Но, в любом случае, для werbati совет один - увеличить навеску.
Можно попробовать сменить экстрагент, например на амиловый спирт, и упаривать 100 мл начального раствора до 25... (сам знаю - гемор) При этом воспользоваться мерными колбами с двойной меткой.

И, главный вопрос: а хороша ли линия 242,8 нм для АЭ? Для АА лучше нее конечно нет, но для эмиссии, если не ошибаюсь, больше подходит 267,6 нм

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты