| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Инверсионка: пропадает пик цинка при анализе почвы на РПЭ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Инверсионка: пропадает пик цинка при анализе почвы на РПЭ | |||||
|
DySprozin Пользователь Ранг: 45 |
 22.09.2012 // 22:56:05
Редактировано 6 раз(а) Доброе время суток!  Товарищи ученые, помогите, пожалуйста, советом: уже который день голову ломаю. Пришли на анализ тяжелых металлов (тм) образцы почв. Ну почва как почва, ничего особенного. Делаю стандартную пробоподготовку: экстрагирование одномолярной солянкой, потом обработка азоткой с перекисью и сжигание в муфеле при 450 градусах, чтобы ни следа органики не осталось. После этого первый и даже второй анализы идут на ура: после добавки каждого тм (объем от 20 мкл, конц. от 1 мг/л) пик вырастает (а если его в пробе не было, то появляется). Но третий анализ уже идет с трудом: медь вырастает плохо, а цинк на четвертом анализе не появляется даже при добавке 20 мкл с концентрацией 10 мг/л (для сравнения: на свежем электроде высота пика цинка при такой добавке достигает 3 мкА при времени накопления 30 сек). На кадмий со свинцом существенного влияния не оказывается. После этого электрод у меня получается вернуть к жизни только через растворение старой пленки амальгамы и нанесение новой с последующей поляризацией. Собственно вопрос в чем: что за гадость может быть в почве, которая так отравляет электрод (учитывая, что всю органику 100% сжег) и как от этой гадости избавиться. Просто проб много, а каждые два-три анализа восстанавливать электроды - это никаких нервов не хватит. Прибор - СТА-1, время накопления - 30 сек, потенциал накопления: -1,4В относительно ХСЭ, фон - р-р муравьиной кислоты. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DySprozin Пользователь Ранг: 45 |
23.09.2012 // 11:23:17
Редактировано 1 раз(а) вопрос туда же: ИМС цинк-медь может оказывать такое сильное влияние? [добавлено] хотя при чем тут это... ведь при очистке (+0,05В) электрода ИМС тоже должен растворяться и сигнал цинка пропадать не должен... |
|||||
|
DySprozin Пользователь Ранг: 45 |
23.09.2012 // 14:20:38
Вот нашел еще на форуме: "При определении четверки ТМ на муравьинной кислоте маленький pH увеличивает наклон остаточного тока та что пик цинка не появляется вовсе а остальные пики занижены" может быть с этим связано?... хм... ну хоть идеи подкиньте... а то тут "тихо сам с собою, тихо сам с собою я веду беседу" 
|
|||||
|
DySprozin Пользователь Ранг: 45 |
24.09.2012 // 22:46:48
Редактировано 1 раз(а) хорошо, тогда скорректирую вопрос. Может, кто знает: удаляются ли ИМС цинк-медь с электрода (РПЭ) при 0,05В или нужен другой потенциал? Просто сначала, к примеру, "введено-найдено" идет на отлично (при анализе 20 микролитров смеси цинк/свинец/кадмий/медь с концентрациями соответственно 10/1/1/10 мг/л в 10 мл фона), а потом, через 2-4 полных анализа (фон-проба-добавка) даже намека на цинк нет ((( я предполагаю, что образуется ИМС, который из ртутной пленки не удаляется... верно? |
|||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
25.09.2012 // 8:07:17
У Вас уже крик души чувствую ) Предположение об интерметаллиде имеет место на жизнь, но ребус слишком сложный. Может не в этом дело. Какая концентрация муравьиной кислоты в ячейке? Если проводить анализ стандарта цинка отдельно, картина не повторяется? |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
25.09.2012 // 12:42:21
Что вам мешает сделать модельные растворы и проверить свою гипотезу? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 997 |
25.09.2012 // 13:46:47
Была такая же проблема на сточной воде и почве, когда делали 4 металла одновременно. На природной воде все было нормально. Перешли на определение по одному (свинец, кадмий вместе) и все стало прекрасно получатся. С чем связано - особо не разбирался. |
|||||
|
DySprozin Пользователь Ранг: 45 |
25.09.2012 // 20:03:33
Редактировано 1 раз(а) 2Alex_K >У Вас уже крик души чувствую ) да не, просто спрозин по-тихоньку сходит с ума) >Может не в этом дело. Какая концентрация муравьиной кислоты в ячейке? разная  я уже от минимальных (50 мкл на 10 мл) до максимальных (300 мкл) перепробовал - результат тот же)))> Если проводить анализ стандарта цинка отдельно, картина не повторяется? после того, как пик "умирает", уже ничего не помогает(( зато фон такой становится - фон моей мечты - гладкая линия (не прямая, а гладкая))))) 2Duke >Что вам мешает сделать модельные растворы и проверить свою гипотезу? да я чувствую, что у меня лаборатория скоро уже скоро превратится в исследовательскую... причем по исследованию глюков СТА) вот только жаль за это-то как раз денег не платят))) начальника говорит результаты давай) 2AntonyN6 >Перешли на определение по одному (свинец, кадмий вместе) >и все стало прекрасно получатся. хех... хороший вариант... но 24 пробы... этож сколько анализов надо провести за ответы/советы спасибо) ладно, буду решать проблему радикально - поставлю время накопления секунд 120... так ни один пик не скроется)) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
