| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение цинка в воде с помощью ААС >>>
|
 |
|
ЛИРА Пользователь Ранг: 12 |
 22.06.2019 // 11:12:30
Здравствуйте, мне дали МСИ определить концентрацию цинка в воде. Делаю на спектрофотометре Юнико. задание от 10 до 1000 мкг/дм3. Привезли разведенный раствор, жара июнь 27*С. условия хранения раствора 4*С. Делала анализ, забыла раствор на столе на 6 часов. условия проведения анализа 25*макс. В итоге в первый день результат анализа цинка в воде 100 мкг/дм3. На другой день 50 мкг/дм3. Теперь в сомнениях, какой результат выдавать. Больше доверяю первому результату, т.к. растворы были свежие, но сомнения может не заметила пузырьков в кювете и т.д. Вас как опытного химика хочу спросить. Может так быть что раствор с уинком испортился и результаты на другой день стали меньше? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
03.06.2020 // 13:45:49
Редактировано 2 раз(а) Добрый день. Определяем цинк в природных водах в графитовой печке. Чувствительность сильно загрубил, так что в диапазоне 2-15 мкг/л градуировка получается сносная. Сигнал от бланка около 0,01 Абс. Используем, разумеется, мерковскую азотку и воду 1 типа. Вроде бы все шло нормально, пока не поступил заказ проанализировать шахтные воды. Особо не придал значения этому моменту, но посыпались проблемы. Первое, при высушивании проба стала частично выплевываться из графитовой трубки. Тут, конечно, мы оптимизировали стадию высушивания. Ок. Но на стадии атомизации проба жутко дымит!. Прям столб синего цвета аккурат в момент атомизации. Стадия озоления причем проходит спокойно. Результаты измерения нулевые. На месте сигнала хорошие такие провалы. Вот тут до меня дошло (запоздало, конечно), что анализируемая вода, видимо, сильно минерализована. Шахты как-никак. И что же делать? Максимальная температура озоления для цинка 300-400 градусов. Особо не погреешь перед атомизацией... Добавить модификатор? Палладий или Pd+Mg? Или пробы разбавить раз в пять и накрутить чувствительность? Но этот прием я на крайний случай оставил, поскольку бланк сразу возрастает до неприличных 0,1 абс. Может перейти с дейтериевой коррекции (Шимадзу) на зееман (Эджилент). Но есть сомнения, что с таким задымлением он справится корректно. Я, конечно, попробую все варианты. Но может быть, кто-то подскажет сразу? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
03.06.2020 // 20:26:58
Лучший модификатор для данной ситуации - щавелевая кислота или оксалат аммония. Конечно, нужна очень высокая чистота, но для данных реагентов это не экзотика. Надо добавлять стехиометрические количества (по матрице, конечно). Температура пиролиза - 300-400. Длительность пиролиза большая, скорость нагрева низкая. Но, возможно, сначала надо и подразбавить. Лучше оценить концентрацию матрицы, это несложно. Если сульфатов мало, только хлориды - все будет ОК. Успехов 
|
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
05.06.2020 // 6:18:11
Добрый день. Спасибо за ответ. Вопрос решился разбавлением пробы в десять раз. Провалы исчезли, пик фона вменяемый (0,1 абс). Немного накрутили чувствительность, снизив внутреннюю продувку с 0,3 до 0,1 л/мин и построили график до 5 мкг/л. В пробах цинка оказалось немного: 2-7 мкг/л (с учетом разбавления). |
|||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
09.06.2020 // 14:02:27
Здравствуйте! Смотрю тут обсуждается близкая мне тема. Сейчас интересует такой вопрос: как влияет на результат количество азотной кислоты в пробе, вводимой в графитовую кювету? Дело в том, что после микроволновой минерализации проба содержит 2 М азотной кислоты. В целях продления жизни графитовой кюветы, я решил уменьшить содержание кислоты разбавлением проб таким образом, что содержание HNO3 стало 0,3 М, такое же содержание сделал в фоновом и стандартном растворах (количество кислоты, вводимое в атомизатор уменьшилось в 7 раз). Речь идет о методике, в которой образцы всегда разбавлялись, так как содержание аналита в них превышало калибровку в 10 и более раз. Таким образом, меня интересует нужна ли какая-либо коррекция температурно-временной программы в связи с уменьшением содержания HNO3? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
09.06.2020 // 14:21:08
Если у Вас после всех манипуляций не изменился или не значимо изменился отклик, то можно и не менять. |
|||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
09.06.2020 // 16:10:44
Вы имеете ввиду если абсорбция стандартных растворов имеет такие же величины как и раньше? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
09.06.2020 // 17:06:12
Отработку таких (и всех аналогичных вопросов) принято проводить на СО. Провели анализ при других условиях, но получили верный результат - новые условия верные. Можно просто сравнить полученные данные для одного образца при разных условиях (с разной концентрацией кислоты). Раньше были верные - теперь такие же, те верные, - все ОК. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 58
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
