| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистота гептана >>>
|
 |
| Автор | Тема: Чистота гептана | ||
|
HerrMaler Пользователь Ранг: 20 |
 17.09.2012 // 13:39:49
Подскажите, пожалуйста, насколько важны следующие параметры в чистоте гептана для хроматографии и в качестве эталона 1. Содержание серы (менее 0,003%) 2. Содержание непредельных углеводородов (отсутств.) Спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.09.2012 // 13:59:48
Редактировано 1 раз(а) Если переписать с обратным знаком, а именно: то выходит, что важны  Но Вы неправильно ставите вопрос. Что такое "эталон для хроматографии"? Для чего Вы будете его использовать? Для определения параметров удерживания по пику основного вещества? Тогда годится и весьма грязный гексан. Важно лишь содержание основного вещества на порядок больше, чем примесей Для приготовления калибровочных растворов? В качестве внутреннего стандарта? Тогда требования будут не такими либеральными. Но в любом случае, даже если гексан - самый что ни на есть чистый, следует проверить его у себя на гомогенность. Если он дает на несколько разных колонках только один пик, то можно верить сертификатам. А если (несмотря на квалификацию и сертификата) на Вашем рабочем режиме - частокол пиков, то... Возможна и другая ситуёвина - несмотря на то, что Вы попробовало все три доступные колонки (первая - на приборе, вторая - нашли в дальнем конце ящика без этикетки, третюю заняли у коллеги) и пик - только один, у Вас не гексан, а кака. Потому что хроматография, строго говоря, не может ответит на вопрос чистоты/идентичности вещества положительно. Может только отрицательно
|
||
|
HerrMaler Пользователь Ранг: 20 |
17.09.2012 // 14:06:38
Гептан, квалификации чистый для хроматографии, в качестве подвижной фазы Гептан эталонный в качестве эталонного топлива в определении октанового числа топлива |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.09.2012 // 14:16:05
Редактировано 2 раз(а) A Пропустил союз "и"... прошу прощения! Так вот... у нас на складе оказалось достаточно большое количество эталонного n-гептана, октановое число - 0 по определению. Мы используем его в качестве растворителя проб для хроматографии, но не в качестве подвижной фазы, поскольку мы до жидкостной хроматографии еще не доросли Могу сказать, что эталонный n-гептан таки дает небольшие пички на разных режимах, но они не совпадают по времени выхода с компонентами. Можно ли использовать такой гептан в качестве элюента, я не могу сказать... да и тот гептан - еще советской доставки, примерно с конца 80-ых. У Вас наверняка свежее
|
||
|
HerrMaler Пользователь Ранг: 20 |
17.09.2012 // 14:36:42
А вообще сера и непредельные очень мешают в хроматографии (в любой)? Понятно, что в на площади пика никак не отразится. А в остальном? Просто может кто с этим сталкивался. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.09.2012 // 16:41:42
Сера в элементарном виде в эталонном n-гептане, конечно же, не будет, будет в виде соединений. Вопрос поставлен так широко, что на него можно дать только такой ответ - либо будут мешать, либо нет А для чего Вам все это - хотите использовать эталонный n-гептан в качестве элюента? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.09.2012 // 16:49:58
Редактировано 1 раз(а) Давным-давно для препаративной очистки пришлось использовать элюент не какой нужно было, а какой был. Правда, это была смесь гексана с изопропанолом, но не суть важно. Набрал гексана и изопропанола с запасом, слил их в две большие емкости и начал чистить и перегонять (как именно - надо смотреть свой лабораторный журнал конца 80-ых ). Потом составил элюент... никто бы мне не купил другие компоненты
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.09.2012 // 22:53:32
Напишите подробнее - какая колонка и какие условия разделения, и кто-нибудь да ответит
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.09.2012 // 11:01:30
// Так это на продажу? Не для себя? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.09.2012 // 13:47:47
Редактировано 2 раз(а) Если Вы надумали производить n-гептан в качестве элюента для жидкостной хроматографии, надо поступать, как положено - сначала разработать техусловия на продукт, исходя из области применения, потом разработать и наладить техпроцесс и испытания, получить партию продукта и отдать Волгину на экспертизу... тфу! апробировать его сначала у себя, а потом у клиентов И далее - поддерживать это качество. И народ забудет, что такое Мерк, Флука, Ридель и прочьих Сигм и потянется к вам А если продадите 10 литров элюента пяти фирм и загубите у них по одну колонку - с точностью до наоборот. То, что в моторном/исследовательском методе определения октанового числа и в жидкостной хроматографии используют один и тот же углеводород, не означает, что это один и тот же продукт. К примеру, если в эталонном n-гептане присутствуют немного олефинов, то, вероятно, его можно использовать по назначению, тем более в эталонном топливе содержание n-гептана составляет 5 и менее процентов. А в n-гептане - элюенте такие примеси увеличат фон на ультрафиолете, что не так страшно, и начнут постепенно блокировать поверхность адсорбента, что в конце концов убьет колонку. И наоборот - если в эталонном n-гептане есть i-октана, то для определения октанового числа его нельзя использовать, а для элюента - может быть и можно... если детектор не рефрактометрический  Если состав элюента меняется в ходе разделения, то любая примесь [может] концентрироваться в начале колонки и потом, в ходе изменения элюирующей силы растворителей либо приводить к сильному дрейфу нулевой, либо даже к появлению самостоятельных пиков. А для препаративной хроматографии чистота (и количества) должна быть еще выше. С влагой - особый разговор. Влага в эталонных n-гептане и i-октане допускается чуть ли не до насыщения (во всяком случае, особых мер против увлажнения не принимают), а в случае элюента желательно (но невозможно) полное ее отсутствие. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
19.09.2012 // 14:55:35
Подвернулся ASTM D 2268 Standard Test Method for Analysis of High-Purity n-Heptane and Isooctane by Capillary Gas Chromatography - как раз для определения октанового числа. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
