Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

требуется консультация по ICP-MS >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: требуется консультация по ICP-MS
Pleichner
Пользователь
Ранг: 5

12.09.2012 // 17:47:46     
Решили опробовать масс-спектрометрию для анализа водных растворов. Исходные растворы приблизительно 200г/л по основному компоненту (MgCl2), поэтому развели в 20 раз. Сдали пробу, результат 140г/л по MgCl2. Соотношения между элементами, например Mg:Fe, похожи на правду, но абсолютные значения ни в какие ворота не лезут. Калёным железом пытал человека, готовившего пробу, божится, что разведение выполнил правильно. Да, рН=1,0-1,5 поле разведения. В чём дело?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


12.09.2012 // 18:02:25     
Редактировано 1 раз(а)


Pleichner пишет:
Решили опробовать масс-спектрометрию для анализа водных растворов. Исходные растворы приблизительно 200г/л по основному компоненту (MgCl2), поэтому развели в 20 раз. Сдали пробу, результат 140г/л по MgCl2. Соотношения между элементами, например Mg:Fe, похожи на правду, но абсолютные значения ни в какие ворота не лезут. Калёным железом пытал человека, готовившего пробу, божится, что разведение выполнил правильно. Да, рН=1,0-1,5 поле разведения. В чём дело?
Извините, однако не понял.....Вы в прибор загнали р-р с содержанием определяемого 10 г/л????
Или это опечатка?
З.Ы.Что за прибор?
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


12.09.2012 // 18:07:15     

Pleichner пишет:
Решили опробовать масс-спектрометрию для анализа водных растворов. Исходные растворы приблизительно 200г/л по основному компоненту (MgCl2), поэтому развели в 20 раз. Сдали пробу, результат 140г/л по MgCl2. Соотношения между элементами, например Mg:Fe, похожи на правду, но абсолютные значения ни в какие ворота не лезут. Калёным железом пытал человека, готовившего пробу, божится, что разведение выполнил правильно. Да, рН=1,0-1,5 поле разведения. В чём дело?
Для ИСП-МС минерализация пробы в 10 г/л очень велика. Опишите полностью аналитическую задачу, что анализируете, какие элементы хотите обнаружить в растворе и т.п.? И потом может у Вас кристаллогидрат хлорида магния…вот и подумайте.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


13.09.2012 // 12:57:42     
РАствор слишком концентрированный, но:
до какой концентрации градуировка?
Был ли использован внутренний стандарт, и если да, то какой(какие) для каких элементов?
Karachevtsev
Пользователь
Ранг: 19


17.09.2012 // 22:19:27     
Mg самый чувствительный элемент при определении этим методом, также это легко-ионизируемый элемент. Рекомендуемые концентрации его определения этим методом 0,001-10 мг/л.
Также ошибка может быть связана со способом градуировки (рекомендую метод стандартных добавок)
В моей практике я наблюдал существенное завышение переходных элементов в магниевых сплавах при их определении ICP.
Бороться с этим можно увеличивая мощность плазмы, т.е. увеличивая её температуру (легко-ионизируемые элементы снижают температуру).
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


18.09.2012 // 11:33:22     

Karachevtsev пишет:
Mg самый чувствительный элемент при определении этим методом, также это легко-ионизируемый элемент. Рекомендуемые концентрации его определения этим методом 0,001-10 мг/л.

Он не такой уж и легкоионизируемый: п. и. = 7,64. У железа только немного побольше (7,87). Для сравнения: натрий - 5,14. Калий - 4,34.
Высокая мощность плазмы для таких элементов не так уж и важна. Более того, рекомендуют даже использовать охлажденную плазму. Другое дело - разрушение сложной матрицы с большим количеством трудноионизируемых элементов. Но это не наш случай.

Karachevtsev пишет:
В моей практике я наблюдал существенное завышение переходных элементов в магниевых сплавах при их определении ICP.

Странно. Каков механизм? Большое количество магния будет подавлять ионизацию других элементов. Эффект будет обратный. Полиатомные интерференции? Решается настройкой или контролируется.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS с системой Fast Sequential (быстрый последовательный анализ) приносит в атомно-абсорбционную спектрометрию точность и скорость метода ИСП-ОЭС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Karachevtsev
Пользователь
Ранг: 19


18.09.2012 // 21:54:53     

Чёрный аналитик пишет:
Большое количество магния будет подавлять ионизацию других элементов. Эффект будет обратный. Полиатомные интерференции? Решается настройкой или контролируется.

Возможно. У меня решить настройками не получилось.
Если у вас получилось, подскажите как.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


19.09.2012 // 11:09:56     

Karachevtsev пишет:

Чёрный аналитик пишет:
Большое количество магния будет подавлять ионизацию других элементов. Эффект будет обратный. Полиатомные интерференции? Решается настройкой или контролируется.

Возможно. У меня решить настройками не получилось.
Если у вас получилось, подскажите как.
У меня другие объекты. Только общие сображения. Хотя бы подобрать внутренние стандарты. Для лёгких масс при анализе природных объектов выбора почти и нет, но если у Вас пробы совсем из другой области, то легче выбрать то, чего в них нет. Во-первых, должна быть близость М/Z, во-вторых, близость энергии ионизации. В идеале оба условия соблюсти опять-таки сложно, поэтому - метод проб и ошибок на образцах известного состава.
Как-то так. Ну и то, что пишут в мануалах - минимизация оксидов и двухзарядных вне зависимости от наличия или отсутствия ячейки. То есть настраиваем плазму до тех пор, пока оксиды максимально не упадут, а двухзарядные ещё не увеличатся существенно - способность плазмы к разрушению матрицы и к ионизации аналитов будет максимально возможной, но не избыточной.
Pleichner
Пользователь
Ранг: 5


24.09.2012 // 22:30:19     

АнатолийАИ пишет:
quote]Извините, однако не понял.....Вы в прибор загнали р-р с содержанием определяемого 10 г/л????
Или это опечатка?
З.Ы.Что за прибор?

Ваш сарказм понятен, но и Вы, коль специалист, должны знать ситуацию. В академическую и университетскую науку ввалили столько бабла на приборы, что она до сих пор не освоила технику. Откуда такая щедрость, не мне Вам объяснять. Их аналитики, конечно, не виноваты: нет спроса-методики не осваиваются. Мы задавали вопрос про верхний предел. Ответ - разбавляйте до граммов в литре. Ни слова ни полслова есть ли калибровки на такой уровень. Судя по ниже написанному и по результату повторных проб мы ещё и прибор "посадили".
Pleichner
Пользователь
Ранг: 5


24.09.2012 // 22:55:18     
Большое спасибо всем, кто откликнулся. Жаль, что раньше не заглянул на форум, прибору бы меньше досталось. Но вопрос остаётся: какую приборную методику посоветуете для такого типа проб - хлориды магния - 50-300г/л; железа - до 50 г/л; никеля и алюминия до 10г/л
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 283


25.09.2012 // 12:17:08     
Редактировано 1 раз(а)


Pleichner пишет:
Большое спасибо всем, кто откликнулся. Жаль, что раньше не заглянул на форум, прибору бы меньше досталось. Но вопрос остаётся: какую приборную методику посоветуете для такого типа проб - хлориды магния - 50-300г/л; железа - до 50 г/л; никеля и алюминия до 10г/л
Разбавьте в 10000 раз. Всё получится (ну, если не очень получится, то для магния отдельно можно сделать дополнительное разбавление в 2-5 раз). И не бойтесь - магний - не ртуть, легко отмывается азоткой, если что.

UPD
Да, попробуйте 25-й магний. Будет легче (проверьте возможные интерференции только)

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты