Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение уксусной кислоты ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
24.09.2012 // 1:38:06     
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
Как это нет??? РСО кололи? Что получилось? Увеличте концентрацию аналита, выйти дожна примерно на 14-18 мин.
РСО не колола. Уксусную ледяную в растворе ДМСО.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
24.09.2012 // 1:41:28     
leshkin-yo пишет:
Натaлия пишет:
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
На этой колонке все должно получиться. Попробуйте вколоть 1мкл чистой уксусной кислоты, НО НЕ жидкость, а газовую фазу над ней, можно прямо из бутылки. Возможно уксусная кислота вышла вместе с другим растворителем. А какие концентрации растворителей Вы ищите?
Уксусной кислоты не более 0,5%
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
24.09.2012 // 2:45:52     
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
Как это нет??? РСО кололи? Что получилось? Увеличте концентрацию аналита, выйти дожна примерно на 14-18 мин.
А можно в качестве стандарта ледяную уксусную кислоту использовать
neutrino
Пользователь
Ранг: 265
24.09.2012 // 3:13:56     
Можете, если Вы разработаете методику приготовления аттестованной смеси из уксусной кислоты ледяной соответствующего качества. В методике прописывается ее назначение, порядок разработки, методология приготовления с обязательным расчетом метрологических характеристик по процедуре приготовления . См. документ РМГ 60-2003 «Смеси аттестованные. Общие требования к разработке», там все хорошо и подробно расписано.
Olga Polyanskaya
Пользователь
Ранг: 2
28.09.2012 // 2:42:49     
На счет уксусной кислоты проблем не должно быть!попробуйте вколоть ее саму, отдельно!Как у вас проходит анализ, через Head space или вручную?а может ее нет там где вы ее ищете?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты