Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение воды в биоэтаноле методом ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение воды в биоэтаноле методом ГЖХ
trixxx
Пользователь
Ранг: 12

28.08.2012 // 12:48:53     
Сама тема определения воды в органических жидкостях уже поднималась. Но в данном случае ставится вопрос, возможно ли проводить определение воды методом ГЖХ в биоэтаноле?
Сразу оговорюсь, что этанол денатурирован бензином (около 1%), максимально допустимое содержание воды 0,2%об., то есть диапазон определения от сотых долей % до нескольких %.
В наличии будет "Кристалл 2000М" и на выбор две капиллярные колонки HP FFAP (фаза - ПЭГ) и Quadrex 007-1 (полидиметилсилоксан), детектор по теплопроводности. Не будут ли мешать денатурирующие примеси и на какой колонке лучше пробовать проводить определение.
Вопрос возник еще в связи с тем, что пока есть возможность заказать "Кристалл 2000М" с двумя детекторами (ПИД и ДТП) последовательно на одной колонке или на двух по отдельности (по условиям на HP FFAP должен быть минимум ПИД, для определения микропримесей в спиртах, водках).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


28.08.2012 // 14:31:41     
При помощи ПИДа Вы воду не увидите. На счет ДТП - не знаю, не работал с ним. А почему именно ГЖХ, а не титрование по Фишеру?
trixxx
Пользователь
Ранг: 12


28.08.2012 // 15:07:41     
На ПИД не увижу, а на ДТП вода детектируется. Просто ПИД должен быть обязательно, а ДТП - как опция.
Насчет Фишера - конечно, было бы оптимально купить титратор (вручную как-то не хочется с пиридином работать), но в ближайших планах только хроматограф. Ради одного-двух десятков анализов в год титратор в план покупок не включат, хотя иногда очень нужно определить воду.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


28.08.2012 // 15:37:31     

trixxx пишет:
На ПИД не увижу, а на ДТП вода детектируется. Просто ПИД должен быть обязательно, а ДТП - как опция.
Насчет Фишера - конечно, было бы оптимально купить титратор (вручную как-то не хочется с пиридином работать), но в ближайших планах только хроматограф. Ради одного-двух десятков анализов в год титратор в план покупок не включат, хотя иногда очень нужно определить воду.


Воду хорошо определять на Porapac Q - набивная колоночка и ДТП как детектор, только для насадочной колонки нужен соответствующий инжектор.
trixxx
Пользователь
Ранг: 12


28.08.2012 // 15:49:46     
А капиллярная, одна из приведенных, не подойдет?
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


28.08.2012 // 16:37:15     

trixxx пишет:
А капиллярная, одна из приведенных, не подойдет?
На ПЭГе можно делить, но надо смотреть, чтобы вода отделялась от этанола, на непоярной колонке я не пробовал, но исходя из общих соображений вода будет вылетать перед растворителями. Тут особенность будет заключаться в том, что пики могут сильно размываться. Все зависит от детектора. Там достаточно много тонкостей, но все таки с набивной колонкой было бы проще решить подобную задачу. Остальные же компоненты можно детектировать на капилярке с ПИДом.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350 предназначена для проведения аналитических работ, просушки различных материалов, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


29.08.2012 // 2:51:09     
Редактировано 1 раз(а)

Поддерживаю идею с Porapak Q (Hayesep R и т.д.) и ДТП, хотя и здесь матрица образца может помешать (1% бензина), но вероятность интерференции, по крайней мере, меньше, чем с КК на основе DB-FFAP/DB-WAX, идеальным выбором, на мой взгляд, была бы PLOT (с сорбентом схожим с Porapak Q).

А классическое титрование по Карлу Фишеру никак?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


29.08.2012 // 7:17:07     
1. В испаритель и колонку (да и ПИД), используемый для анализа водки, не вводите биоэтанол с бензином - потом в водке ничего не увидите.
2. Спирт достаточно быстро хватает воду из воздуха - возможно, для хорошей сходимости надо вводить из-под пробки, не откручивая виалу.
3. Я бы тоже начал с Porapak Q насадочной.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


29.08.2012 // 8:14:10     
Редактировано 1 раз(а)

1. На HP-FFAP вода выходит на хвосте этанола. С учетом того, что этанол основной пик, воду на этой колонке смотреть будет очень сложно.
2. Если собираетесь работать на ДТП с капиллярной колонкой, то при заказе надо акцентировать на этом внимание производителя, т.к. стандартный ДТП имеет большой объем камеры детектора и требуется поддув на входе в детектор.
3. Колонка с полимерным сорбентом типа Porapak Q или Хромосорб 102 будет выдавать пик воды наиболее оптимально, только надо еще помнить, что из этой колонки надо будет как-то бензин выгнать, т.е. если впрямую, то придеться греть при максимальной температуре выгоняя эти С7-С10. А если при этом на параллельном канале стоит колонка FFAP, то это для нее будет нехорошо.
4. Также не забывайте, что спиртовый анализ на FFAP идет на газе-носителе азоте, а для определения воды на ДТП нужен гелий или водород в качестве газа-носителя.

Как итог, газовая схема хроматографа должна быть рассчитана на использование 2-х разных газов-носителей по разным каналам. Канал с ДТП по возможности должен иметь кран обратной продувки. Вариант с полуобратной продувкой предколонки может быть тоже пойдет, но изначально он менее предпочтителен, т.к. вода может на тройнике мазаться.
trixxx
Пользователь
Ранг: 12


29.08.2012 // 9:13:49     

Перепелкин К пишет:
1. На HP-FFAP вода выходит на хвосте этанола. С учетом того, что этанол основной пик, воду на этой колонке смотреть будет очень сложно.
2. Если собираетесь работать на ДТП с капиллярной колонкой, то при заказе надо акцентировать на этом внимание производителя, т.к. стандартный ДТП имеет большой объем камеры детектора и требуется поддув на входе в детектор.
3. Колонка с полимерным сорбентом типа Porapak Q или Хромосорб 102 будет выдавать пик воды наиболее оптимально, только надо еще помнить, что из этой колонки надо будет как-то бензин выгнать, т.е. если впрямую, то придеться греть при максимальной температуре выгоняя эти С7-С10. А если при этом на параллельном канале стоит колонка FFAP, то это для нее будет нехорошо.
4. Также не забывайте, что спиртовый анализ на FFAP идет на газе-носителе азоте, а для определения воды на ДТП нужен гелий или водород в качестве газа-носителя.

Как итог, газовая схема хроматографа должна быть рассчитана на использование 2-х разных газов-носителей по разным каналам. Канал с ДТП по возможности должен иметь кран обратной продувки. Вариант с полуобратной продувкой предколонки может быть тоже пойдет, но изначально он менее предпочтителен, т.к. вода может на тройнике мазаться.


Не подскажете, в какой литературе (доступной в сети), можно найти индексы удерживания воды и других компонентов (спиртов, углеводородов) для различных сорбентов?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


29.08.2012 // 9:27:48     
Редактировано 1 раз(а)


trixxx пишет:

Не подскажете, в какой литературе (доступной в сети), можно найти индексы удерживания воды и других компонентов (спиртов, углеводородов) для различных сорбентов?
Вы очень широко ставите вопрос. По капиллярным колонкам надо смотреть сайт или каталоги производителя этих колонок. Индексы удерживания вряд ли вы найдете, а последовательность выхода компонентов на этих колонках найти вполне возможно. У Agilent'а в каталогах есть для нескольких колонок данные по временам выхода большого перечня компонентов в определенном режиме хроматографирования. У производителя полимерным сорбентов тоже есть табличные данные по удерживанию определенного перечня компонентов в определенном режиме хроматографирования. Например такие данные есть для HayeSep'ов.
А вообще полной инфы таким образом вы, думаю, все равно не найдете. Надо будет прокалывать стандарты и смотреть что и где выходит. Поиск информации в литературе, это так, для того чтобы избежать лишней работы руками, так сказать, общие ориентиры на поле предстоящей работы.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты