Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Никель в воде >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Никель в воде
Селена
Пользователь
Ранг: 46

16.08.2012 // 11:48:37     
Здравствуйте, коллеги! В нашей лаборатории измеряется никель фотометрическим методом в питьевой, природной и сточной воде на Флюорате. Может еще кто-нибудь использует данный метод и прибор? Подскажите почему результат в бидистиллированной воде получается больше, чем в пробе? Реактивы свежие, растворы тоже.
Причем окраска при выполнении анализа появляется после растворения бидистиллированной водой в сухого остатка.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3327


16.08.2012 // 12:21:14     

Селена пишет:
Причем окраска при выполнении анализа появляется после растворения бидистиллированной водой в сухого остатка.

Чего, чего?
Селена
Пользователь
Ранг: 46


16.08.2012 // 13:05:49     

Ed пишет:

Селена пишет:
Причем окраска при выполнении анализа появляется после растворения бидистиллированной водой в сухого остатка.

Чего, чего?
[/quote

Если не знаете темы, зачем передергивать? Да, поторопилась и ошибочно предлог "в" написала.
Вы видимо никогда и ни в чем не ошибались и не ошибаетесь?
Селена
Пользователь
Ранг: 46


16.08.2012 // 13:06:12     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Varlon
Пользователь
Ранг: 12


17.08.2012 // 14:41:33     
Редактировано 1 раз(а)

Селена, проводится ли контроль качества бидистиллированной воды?
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


22.08.2012 // 20:34:54     
Редактировано 1 раз(а)


Селена пишет:
Здравствуйте, коллеги! В нашей лаборатории измеряется никель фотометрическим методом в питьевой, природной и сточной воде на Флюорате. Может еще кто-нибудь использует данный метод и прибор? Подскажите почему результат в бидистиллированной воде получается больше, чем в пробе? Реактивы свежие, растворы тоже.
Причем окраска при выполнении анализа появляется после растворения бидистиллированной водой сухого остатка.

Увжаемая Селена! Извините заранее, но судя по Вашей нервной реакции на стандартные невинные шуточки форумчан (которые шутят для снятия напряжения) девушка Вы обидчивая и потому предлагаю перейти на личную почту моя Rudy{coбaчkа}lumex.ru . Обещаю не шутить, поскольку понимаю, что Вам не до смеха. И вообще не шутник, хотя коллеги со мной не согласятся. Не сразу посмотрел Ваше обращение, поскольку слово "Флюорат" в названии не фигурировало. И вообще, поскольку у Вас Флюорат, то на каждой бумажке стоят наши электронные почты и телефоны.
По почте лучше, особенно sos{coбaчkа}lumex.ru , а если в напишите под названием "Рекламация" - вообще идеально - специально выделенные люди будут потом капать на мозги химикам "что сделано по рекламации №хххх", пока в карточке, заведённой по Вашей рекламации, в графе "Удовлетворённость клиента" не появится отметка "Удовлетворённость". А потом, через некоторое время могут и Вам позвонить (вдруг проблему сняли временно, а потом опять вылезла) - не пугайтесь - система такая.
Теперь о методике. Методика в целом хорошая (простая и безотказная, расхвалена у Лурье, по сравнению с диметилглиоксимовой) в России, полагаю, единственная, поскольку альфа-фурилдиоксим реактив экзотический и мы его поставляем с методикой и потом, как "спецреактивы".
Вообще проблема общая "Измерение низких концентраций", то есть измерение концентраций вблизи нижнего предела методики. Для ускорения процесса можете сразу ответить на несколько вопросов на форуме или по личной почте.
1. Холостая проба сделана один раз и в начале освоения методики ("пока посуда чистая по Ni") или постоянно получается выше. Заодно приведите, пожалуйста, значения J0.
2. При анализе проб какую перекись водорода используете? ГОСТ 177-88 или указанную в методике ГОСТ 10929-76 (её у Вас быть не должно - несколько лет уже не выпускается в России. Единственный производитель УсольеХимпром выпуск прекратил). Выпарьте в чистой чашке или стакане 1-2 мл перекиси и посмотрите - остатка быть не должно, если есть, то скорее всего сдесь собака и порылась - стабилизаторы).
3. О сухом остатке поподробнее, пожалуйста, в бидистиллированной воде (или деионизованной) после выпаривания остатка быть не должно. Сделайте холостую несколько раз подряд собирая воду непосредственно в делительную воронку (вода с бидистиллятора обычно чистая, но собираете Вы её в промежуточную ёмкость!). Можно купить "Бона Аква"или "Аква Минерале" в мелкой фасовке и сделать её в режиме измерение (без разрушения органики). Если и она в минусе переписать фон по ней. Посуду использовать для сбора бидистиллята (или деионизованной воды - она чистая).
Опыта по проблема с никелем у нас нет - повторюсь методика безотказная, но есть опыт по другим металлам - вплоть до того, что все реактивы и холостая делались на водопроводной воде, поскольку бидистиллят грязный (резиновые шланги, как выяснилось при выезде на место).
Заодно сообщите город и организацию или № прибора. Мы катаемся по всей России и при случае можем и к Вам завернуть. Успехов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


23.08.2012 // 0:56:45     
Воттакто (одним словом)
Хачу Флюорат!!!
И никаких никелеметров
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


23.08.2012 // 11:17:56     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Воттакто (одним словом)
Хачу Флюорат!!!
И никаких никелеметров

Не, ХАЧУ &-фурилдиоксим, и чтобы импортный, "Флука" хотя бы, и чтобы в лабу доставили, и аттестованный текст методики чтобы фотометр любой (лучше мой) и малообъёмную кювету под него (как на ИК-фотометрах - 2мл, 4см) и чтобы она к моему фотометру подходила, чтобы 0,005 мг/л можно было. И чтобы сама Золотая Рыбка была у меня на посылках. Присниться же такое.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


23.08.2012 // 14:27:05     
Руди, если неясно, мне захотелось Флюората именно из-за Вашего постинга выше. Не прибор (я его не знаю), а поддержка понравилась
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


24.08.2012 // 8:23:04     

varban пишет:
Руди, если неясно, мне захотелось Флюората именно из-за Вашего постинга выше. Не прибор (я его не знаю), а поддержка понравилась
Да не, я не обидчивая Луна! Прибор вообще флюориметр, но есть фотометрический канал для (коррекции количественных данных). Ну, методики стараемся писать, чтобы не строить многоточечных градуировок - все современные фотометры оснащены процессорами, да некому на них прописать методики по-новому. А нам своё продавать надо. Вся проблема в спецреактиве, который мы поставляем (по тем же причинам). Ну КФК-3 неудобен - кюветы широкие, а методики экстракционные. Юнико нужен, да и то если вставка для стандартно-общемировых кювет (шириной 1 см). А ещё лучше малообъёмные кюветы с большими слоями, если пучок световой позволяет. А так фотометр любой. Ну и с прочими реактивами (хлороформ, перекись водорода) беда случилась. Для стабилизации хлороформа спирта жалеют, а для нестойкой перекиси наоборот - поболе стабилизатора, чтобы дольше жила.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты