| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Уход за иглой для прогреваемого электроспрея HESI-II в жидкостном хромасе LCQ Fleet фирмы Thermo Fisher Scientific >>>
|
 |
| Автор | Тема: Уход за иглой для прогреваемого электроспрея HESI-II в жидкостном хромасе LCQ Fleet фирмы Thermo Fisher Scientific | ||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 15.08.2012 // 13:30:41
У нас имеется серьезная проблема. Работаем с биологическими матрицами (кровь, моча). Где-то раз в два месяца происходит следующее. Забивается игла для прогреваемого электроспрея. Резко возрастает давление на приборе. Иглу приходится заменять. Поскольку вещь дорогостоящая, все это удовольствие влетает в копеечку. После того как заканчиваем работу - прокачиваем иглу ацетонитрилом. Однако не помогает. В этой связи, коллеги: 1) Подскажите пожалуйста оптимальный способ ухода за этими иглами для увеличения их продолжительности функционирования. 2) Не подскажите ли способа реанимировать уже убитые иглы? С уважением, Д. А. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 15.08.2012 // 13:55:48
Редактировано 1 раз(а) Способ беречь иглы только один - должная пробоподготовка. У нас основная матрица - плазма крови, образцы исчисляются сотнями в день, а иглы такого же источника на приборе TSQ-Vantage служат от полугода и дольше. |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
15.08.2012 // 14:02:27
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Islander, что в вашем понимании хорошая пробоподготовка? У нас пробоподготовка - экстракция в системе "жидкость-жидкость", усушиваем органику, осадок растворям в метаноле. А у Вас ТФЭ, наверное? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.08.2012 // 14:53:35
Редактировано 2 раз(а) Должная - значит соотв. решаемой задаче, т.е. где-то надо "лес городить" с ТФЭ и т.д., а где-то достаточно ЖЖЭ. Кстати, дело не только в пробоподготовке, а так же в хром. системе и хром. условиях, конфигурации хром. тракта и прочих "мелочах", типа растворителя, в котором растворены пробы, вводимые в ХМС и т.д. Очевидно, что Вам надо что-то менять в методике. |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
15.08.2012 // 15:03:19
Редактировано 2 раз(а) Уважаемы virtu, всё компоненты стандартные - ацетонитрил, 10 mM ацетат аммония в деионизированной воде. Никакой отсебятины. Пробы растворяем в метаноле. Все хром. реагенты Labscan. Система модификациям не подвергалась, всё стоит родное, вплоть до колонок (Hypersyl Gold) |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
16.08.2012 // 10:34:43
Редактировано 2 раз(а) Это ничего не значит, Вы еще скажите, что у Вас все кошерное  Выбирайте: или Вы продолжаете менять капилляр ESI с незавидной периодичностью, либо Вы меняете методику и т.д. Если совсем лень думать, то могу посоветовать поставить между выходом колонки и МС капилляр с ID <= ID капилляра ESI. Будете менять его Хотя не факт, что это поможет, т.к. температура здесь, скорее всего, имеет не последнее значение.
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
17.08.2012 // 10:42:56
Если решитесь что-то менять в методике, то начните с этого: Сэмпл попробуйте реконструировать в элюенте (начальный состав), а не в метаноле. Не забудьте о мембранной фильтрации или центрифугировании. |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
17.08.2012 // 10:55:41
Достаточно обычной центрифуги (до 10 000 g) или нужно ультрацентрифугирование? И еще один вопрос. Центрифугирование осаждает механические частицы. Разве они не отсекаются хроматографической колонкой? Они, по-идее, на масс-спектрометр не должны попадать. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
18.08.2012 // 2:00:42
Редактировано 3 раз(а) Первое, 10К-20К g. И не только. Зависит от ситуации, но, даже если отсекаются, оно Вам надо? Забитые фриты, капилляры, иглы и т.д.? По идее. Вы опять смотрите не в ту сторону, вопросы-то "бытовые". В Вашей ситауции, с большой вероятностью, причиной явл. соединения матрицы образца. Вы никогда не сталкивались с выпадением осадков (которые формировались молекулами матрицы образца) в ячейках ВЭЖХ детекторов? Забитием капилляров хром. тракта после колонки? И т.д. и т.п.? Почему именно капилляр ESI? Думаю (гипотеза), без влияния температуры здесь не обошлось - probe то у Вас с нагревом, может и материал капилляра играет какую-то роль... В общем, без толку строить гипотезы - начинайте по-тихоньку корректировать методику. З.Ы.: Однажды вымывал из ячейки ДМД коллеги "кусок" непонятно чего, громадного размера - начальный элюент MeCN:H2O 60:40, сэмплы растворяла и вводила в MeCN. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.08.2012 // 12:34:59
Вероятно, дело действительно в температуре. В метаноле вполне могут растворяться некоторые белки, липопротеины, гликопротеины etc из плазмы, например, которые коагулируют из раствора при нагревании в игле и засирают её в итоге
|
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
20.08.2012 // 13:47:58
Можно ли из плазмы крови извлечь "белки, липопротеины, гликопротеины" такими экстрагентами, как гексан, этилацетат, эфир в экстракционной системе типа "жидкость-жидкость"? Именно сухой остаток, состоящий из веществ, растворимых в перечисленных органических растворителях мы растворяем в метаноле. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
