Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

И снова про Foreline >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: И снова про Foreline
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

06.08.2012 // 14:12:24     
Заметил вот какую особенность: если при включении МСД и ГХ подачу гелия начать не сразу, а дать откачать вакуум, то foreline держится потом на уровне 24-28 мТорр - то есть на тех значениях, которые часто приводили мне здесь те, кто работает на аналогичных системах. Но! Даже после Autotune, который проходится на ура, прибор не выходит на режим перед запуском анализа - может больше часа простоять в статусе PreRun, но так и не достигнет состояния готовности
Почему такое происходит?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


06.08.2012 // 15:21:00     
Редактировано 3 раз(а)

PreRun не связан с форвакуумом в общем случае. Проверьте давление на входе в колонку. Посмотрите что в это момент показывает прибор (что именно нот рэди?).

Мало того, если Вы не включаете гелий при откачке (как я понял ставите OFF на давлении и откачиваете испаритель через колонку) - рискуете повредить DFCP. Делайте все по инструкции, иначе угробите прибор
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


06.08.2012 // 15:37:45     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
PreRun не связан с форвакуумом в общем случае. Проверьте давление на входе в колонку. Посмотрите что в это момент показывает прибор (что именно нот рэди?).

Мало того, если Вы не включаете гелий при откачке (как я понял ставите OFF на давлении и откачиваете испаритель через колонку) - рискуете повредить DFCP. Делайте все по инструкции, иначе угробите прибор

пишет что хост нот рэди..
давление при этом в норме (27.7 psi, как то и прописано методом при начальной температуре анализа).
На самом деле я это наблюдал всего два раза: когда заглушали вход в МСД, и по-ошибке, когда не открыли вентиль на баллоне при запуске системы. Но результаты были идентичны в обоих случаях.
В инструкции, кстати, есть замкнутый цикл: написано, сперва запустите MSD ChemStation и зайдите в меню управления вакуумом, а потом включайте МСД, но без включенного предварительно МСД эта программа вообще не запускается, сообщая о том, что не все компоненты системы обнаружены. Как тут быть?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


06.08.2012 // 16:22:10     
Редактировано 4 раз(а)

Если 2 раза - это не результат... и тем более не в штатных вариантах.

Это "он" пишет в окошке GC status messages?

27.7psi - хорошее такое давление... может септа свистит и поэтому не выставляется поток? Или сброс большой слишком. Проверьте все.
(Это при какой температуре и потоке такое давление? колонка какая?)
Сделайте поток 1 мл/мин при 40 градусах при сбросе 10:1, если все ок - значит вы просто загоняете систему в крайние режимы или уже "подгробили" контроллер потока-давления.
Chamomillablue, смотрите оригинальную инструкцию на английском (это про "закольцованность").
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


08.08.2012 // 1:17:42     
получилось разобраться?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


08.08.2012 // 6:04:35     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
получилось разобраться?
Ага. (Плакал прибор).
Про инструкцию он прав. Я специально читал/перечитывал- написана фигня. Включать лучше начинать "со стороны МСД" - сначала МСД, потом ГХ, потом ПК. Правда, при этом программа раскачки зависает, утверждая, что насос включен, но температура не достигнута (в реальности система уже раскачана нормально). Нужно перезапускать CS. А "по мануалу" оно не включится, поскольку не видит МСД в сети. Кто пишет эти мануалы?

Разумеется, перед этим открывают поток гелия. Без входного давления не включится ГХ. Непонятно, зачем они выставляют поток на ноль и устраивают над прибором разные эксперименты? Неужто нельзя просто работать, как положено?

Сейчас ГХ-МС и ВЭЖХ-МС стали настолько общедоступными, что на них работают челы, которые вообще не понимают нифига в теории и принципах того, другого и третьего, и никогда не работали на "ручных" приборах. Так и ухитряются как то работать, совершенно не представляя, что там вообще происходит.
Это я не про ТС. Это вообще- есть такое наблюдение.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500 ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500
Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


08.08.2012 // 9:22:47     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Про инструкцию он прав. Я специально читал/перечитывал- написана фигня. Включать лучше начинать "со стороны МСД" - сначала МСД, потом ГХ, потом ПК. Правда, при этом программа раскачки зависает, утверждая, что насос включен, но температура не достигнута (в реальности система уже раскачана нормально). Нужно перезапускать CS. А "по мануалу" оно не включится, поскольку не видит МСД в сети. Кто пишет эти мануалы?

Разумеется, перед этим открывают поток гелия. Без входного давления не включится ГХ. Непонятно, зачем они выставляют поток на ноль и устраивают над прибором разные эксперименты? Неужто нельзя просто работать, как положено?

Сейчас ГХ-МС и ВЭЖХ-МС стали настолько общедоступными, что на них работают челы, которые вообще не понимают нифига в теории и принципах того, другого и третьего, и никогда не работали на "ручных" приборах. Так и ухитряются как то работать, совершенно не представляя, что там вообще происходит.
Это я не про ТС. Это вообще- есть такое наблюдение.
Поток на ноль никто не выставляет, хотя, это делалось пару раз по рекомендациям обитателей оного форума при попытке решить проблему несуществующей течи, когда местное сообщество категорически не хотело допускать мысли о неисправности самого насоса
По поводу включения тогда вот какой вопрос: сколько времени нужно ждать после запуска МСД перед тем, как нажать "On" на ГХ? Когда включается МСД, он автоматически начинает цикл Pump down, а мануал требует запускать его вручную через CS... более того, CS сперва предлагает нагреть до необходимых температур элементы МСД (что, наверное, нежелательно пока не достигнут необходимый вакуум? ), и только после согласия с этим предложением можно получить доступ к меню Tune & Vacuum Control...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


08.08.2012 // 9:28:07     
Редактировано 2 раз(а)


Chamomillablue пишет:
По поводу включения тогда вот какой вопрос: сколько времени нужно ждать после запуска МСД перед тем, как нажать "On" на ГХ?

www.chem.agilent.com/Library/usermanuals/Public/73msd%20Quick%20Reference.pdf
стр.17

The GC is on, but the heated zones for the
GC/MSD interface, the injection port, and
the oven are off

Chamomillablue, кстати, хорошо бы в каждой теме указывать какой у Вас прибор. Я правильно помню, что у Вас Agilent 5973? А то, вдруг, новый купили?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


08.08.2012 // 9:29:48     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Если 2 раза - это не результат... и тем более не в штатных вариантах.

Это "он" пишет в окошке GC status messages?

27.7psi - хорошее такое давление... может септа свистит и поэтому не выставляется поток? Или сброс большой слишком. Проверьте все.
(Это при какой температуре и потоке такое давление? колонка какая?)
Сделайте поток 1 мл/мин при 40 градусах при сбросе 10:1, если все ок - значит вы просто загоняете систему в крайние режимы или уже "подгробили" контроллер потока-давления.
Chamomillablue, смотрите оригинальную инструкцию на английском (это про "закольцованность").

На самом деле, претензий к существующему вакууму у меня нет (стабильно 79-82 мТорр, как это и было всегда), и все прекрасно работает.
27 psi - начальное давление (1 мл\мин) при 130 градусах. (колонка 60 м, 0.25 мм, 0.250 мкм)
МСД 5975С
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


08.08.2012 // 22:33:15     

Chamomillablue пишет:
По поводу включения тогда вот какой вопрос: сколько времени нужно ждать после запуска МСД перед тем, как нажать "On" на ГХ? Когда включается МСД, он автоматически начинает цикл Pump down, а мануал требует запускать его вручную через CS... более того, CS сперва предлагает нагреть до необходимых температур элементы МСД (что, наверное, нежелательно пока не достигнут необходимый вакуум? ), и только после согласия с этим предложением можно получить доступ к меню Tune & Vacuum Control...
Мануал много чего требует. Если действовать по нему, то вообще не запустишь ничего.
ГХ включай сразу после МСД, нечего там ждать. А уж потом ПК. Я не знаю, как можно выполнить требование мануала запускать все из CS, если оно не видит в сети выключенный МСД??? Также невозможно начать "греть элементы МСД" на выключенном МСД. Если CS перехватывает управление МСДой и при этом не понимает, что там уже была начата раскачка??? Перезапустить ее- и оно вроде как очухивается.
Самое забавное- оно и выключается так же- окно просто исчезает и никакого ВЫКЛ нажать не советует. При этом непонятно, оно нормально отработало или опять поймало глюк и начало раскачку по новой? Лезешь в прямое управление МСДой и там по новой начинаешь Vent, который протекает за секунды (все остывшее же ). Достало все это. Я так понимаю, что и выключать надо в обратной последовательности- сначала ПК (нафиг не нужен его беспомощный CS), потом инициировать Vent на самом МСД, а потом уже выключать и ГХ и МСД.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4440


09.08.2012 // 3:16:43     

Chamomillablue пишет:
МСД 5975С


5975 Series MSD Hardware Manual
www.chem.agilent.com/Library/usermanuals/Public/G3170-90036.pdf

стр. 60-61

Вы точно читали этот документ?

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты