Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

тонкий электрод для измерения рН - есть ли аналог? >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: тонкий электрод для измерения рН - есть ли аналог?
SIG
Пользователь
Ранг: 1214

04.08.2012 // 14:15:32     
Коллеги, возникла задача - нужно измерить рН серии растворов либо в ампуле для ЯМР ( трубка вн.д 5мм, длина 250мм) либо в пробирках типа эппендорф. Пробы мало, максимум 500 мкл. Точность бешеная не нужна ( 0.2 ед будет более чем достаточно). Hanna instruments предлагает для этого дела микроэлектрод ( диам. рабочей части 3 мм) Стоит он $350. Есть ли более дешевые альтернативы? Не хочется из-за 10 образцов тратить столько денег. Да, пробы будут в D2O и после измерения рН нужно будет снимать спектры ЯМР.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
metrim
Пользователь
Ранг: 646


04.08.2012 // 20:03:03     
странно.
Мне кажись именно этот Ханновский электрод обошёлся в баксов 200...
Меряю как раз в эппендорфах.

Ну а так - берете 10 мкл и на бумагу индикаторную, чем не вариант?
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


04.08.2012 // 22:03:53     
1. индикаторная бумага не сможет обеспечить точность ± 0,2 ед. рН.
2. не произойдет ли загрязнение пробы материалом ионселективного электрода?
3. какой характер проб, в которых Вы хотите произвести измерения рН?
4. в своей практике для подобного решения используем электроды InLab Ultra-Micro от Меттлер Толедо, но сейчас они сняты с производства. Электрод предназначен для образцов объемом от 15 мкл, диаметр 3 мм, материал электрода – стекло. Думаю, если хорошо поискать, то найти подобный эквивалент можно.
5. Главное не скупиться на приборах если поставленная задача того стоит.

paa88
Пользователь
Ранг: 247


06.08.2012 // 10:50:06     

SIG пишет:
Коллеги, возникла задача - нужно измерить рН серии растворов либо в ампуле для ЯМР ( трубка вн.д 5мм, длина 250мм) либо в пробирках типа эппендорф. Пробы мало, максимум 500 мкл. Точность бешеная не нужна ( 0.2 ед будет более чем достаточно).
А у ИТ электроды поспрашивать не пробовали?
www.izmteh.ru/
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


07.08.2012 // 1:38:11     
Спасибо за советы ! Поскольку до этого ничего более сложного, чем померить рН раствора в стакане делать не приходилось, спрашиваю. Задача в общем-то разовая - есть желание ( у моего аспиранта) исследовать некое равновесие в растворе методом ЯМР. Нужно будет приготовить серию растворов в тяжелой воде, установить рН дейтерированными кислотой/основанием и снять спектры. Понятно, что приготавливать 5 мл раствора, чтобы померить рН обычным способом не хочется - тяжелая вода не очень доступна. Загрязнение проб КСl в следовых количествах меня не пугает, возможная диффузия небольшого кол-ва обычной воды через мостик -тоже. Ну и Меттлер ради одного эксперимента покупать никто не даст.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2738


07.08.2012 // 21:22:49     

SIG пишет:
Hanna instruments предлагает для этого дела микроэлектрод ( диам. рабочей части 3 мм) Стоит он $350. Есть ли более дешевые альтернативы?
Отечественного дешевого аналога нет. Такого рода электроды очень хрупки, капризны и маловостребованны. Поэтому никто и не делает. Минимум, что делается это 6 мм. Но...

Загрязнение проб КСl в следовых количествах меня не пугает...
Следовое, это как посмотреть. Диффузия даже из загущенного электролита высокой концентрации может в такой малый объем поставить заметное количество KCl. Вам следует как-то заранее убедиться, что для Вашего случая оно будет незначимым.

Долго думал, что бы Вам такое оптимальное посоветовать... В общем, комбинированный электрод - не вариант. Будет неконроллируемое поступление воды и KCl в пробу. Надо думать в направлении раздельной электродной пары. Бывают каппиллярные электроды, у которых измерительная мембрана представляет собой капилляр, в который подается проба. Но это тоже не очень Вам подойдет по ряду прчин.
Предлагаю рассмотреть такую идею:
Существует способ микроизмерений, когда пробу помещают в ячейку, оснащенную пористой мембраной. В пробу опускают измерительный электрод. Ячейку помещают в стаканчик с раствором KCl, в который опущен электрод сравнения. Если уровень пробы будет выше уровня раствора в стаканчике, то поступление посторонних веществ в пробу будет минимальным.
Такими ячейками комплектуется, например, И-160МИ. Но для Ваших целей она будет великовата. Я предполагаю, что pH-метр и электрод сравнения у Вас есть. Поэтому задача выбрать наиболее малогабаритный измерительный электрод и сделать (заказать) ячейку строго под него. Даже при диаметре электрода 8 мм, в 500 мкл пробы можно уложиться. Боюсь советовать, т.к. штучные заказы производители берут очень неохотно, но попробуйте к кому-нибудь обратиться с такой просьбой. Например, как Вам уже предлагали выше, в ИТ (упомянутый И-160МИ - их продукция). У них можно приобрести электрод ЭС-10608/7 (www.izmteh.ru/catalog/it_dev/el/es-1/608.php ) и попросить сделать ячейку под него. Попробуйте.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


08.08.2012 // 0:11:50     
Редактировано 1 раз(а)

Да, большое спасибо. У меня не грузился их сайт - сегодня посмотрел с работы - есть 6 мм электроды, не тоньше. Микроячейка с асбестовой нитью у меня где-то была. Может быть, все и реанимирую. Я просто полагал, что задача не такая сложная - в эппендорфах полмира работает, неужто нет решения? Ладно, посмотри-подумаем, может быть, и начальство на тонкий электрод можно будет раскрутить. В принципе, есть даже специальные электроды под ЯМР ампулы, но они еще дороже. Надо будет завтра сходить к биохимикам, вдруг у них все что нужно уже есть? Еще раз спасибо за все советы и предложения !

PS Немного воды и КCl в данном случае не мешают - вода всегда есть в D2O, примесь обычной воды может снизить интенсивность кое-каких сигналов из-за обмена, но не более. KCl может немного повысить ионную силу, но в данном случае это тоже все равно.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2738


08.08.2012 // 8:30:53     

SIG пишет:
Я просто полагал, что задача не такая сложная - в эппендорфах полмира работает, неужто нет решения?
Да, есть, и не одно, но Вы же хотите чтобы было дешево.
PS. Если есть старый (ненужный) электрод типа ЭВЛ-1М, то ячейку можно сделать из него, отрезав низ его стеклянной части. 8 мм электрод войдет в нее с минимальным зазором.
kot
Пользователь
Ранг: 2026


08.08.2012 // 8:55:07     

SIG пишет:
.... после измерения рН нужно будет снимать спектры ЯМР.
А наоборот нельзя? Или у вас кинетика какая идет.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


08.08.2012 // 14:26:11     
Редактировано 1 раз(а)

Можно мерить в любой последовательности, но сначала нужно знать рН. Изучаем вариант не совсем обычной кето-енольной таутомерии. В общем, кажется, я просто нашел электрод, пролезающий в эппендорф. Так что всем большое спасибо ! Я был вдохновлен рассказами об успехах отечественной ионометрии, и полагал, что дешевое решение существует. Ну а если нет, будем как обычно нацеливатся на американские электроды

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты