Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приготовление образца комбикорма с известным содержанием аналита нанесением раствора >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Приготовление образца комбикорма с известным содержанием аналита нанесением раствора
AlexandrGH
Пользователь
Ранг: 43

03.08.2012 // 11:15:43     
Доброго времени суток.
Возник вопрос о моей компетентности,как химика,прошу вашего мнения о сложившейся ситуации:
Стоит задача: приготовить образец комбикорма с концентрацией токсина 0,5 мг/кг.
Имеется: "чистый" комбикорм,стандартный образец вышеупомянутого токсина с конц=0,1 мг/мл
Осуществлялась задача следующим образом:
К "чистому" комбикорму(м=60,000г)добавили 100 мл АцН, к полученной суспензии добавили 300мкл токсина.
По всем моим убеждениям этих манипуляций вполне достаточно, но имеется точка зрения, что это "грубое нарушение основ аналитической химии", "возможно методологически это и правильно, но теоретически это нонсенс" и т.д.
Сторона оппонентов предлагает такую процедуру "заражения":
Из ампулы со стандартным образцом делаем некую концентрацию,которая раз в 10, или 100, или и все 1000 меньше исходной, и уже этим весьма разбавленным раствором "заражаем" имеющуюся матрицу, аргументы:
1. В большем количестве меньшая погрешность
2. Сорбция проходит лучше
3. Вся классическая аналитическая химия твердит это
Рассудите,пожалуйста
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Oksol
Пользователь
Ранг: 62


03.08.2012 // 11:53:42     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго...
Думаю, что "заражение" правильнее производить раствором образца токсина, в котором этот токсин уже равномерно распределен. Здесь Ваши оппоненты правы. Если есть необходимость в экономии образца токсина, то я бы решил эту задачу следующим образом: в емкость со 100 мл растворителя и 300 мкл токсина засыпал бы навеску комбикорма. В этом случае потери токсина при всяких операциях разбавления и переливания будут минимальны.
kot
Пользователь
Ранг: 1709


03.08.2012 // 12:02:35     

Oksol пишет:
Доброго...
Думаю, что "заражение" правильнее производить раствором образца токсина, в котором этот токсин уже равномерно распределен. Здесь Ваши оппоненты правы. Если есть необходимость в экономии образца токсина, то я бы решил эту задачу следующим образом: в емкость со 100 мл растворителя и 300 мкл токсина засыпал бы навеску комбикорма. В этом случае потери токсина при всяких операциях разбавления и переливания будут минимальны.

Надо смотреть контекст методики по которой этот токсин определяют. Особенно в части пробоподготовки. Как бы изначально понятно, что загнать токсин в комбикорм так как это сделала мать-природа невозможно, вот тут и надо смотреть методику, то есть насколько неестественное распределение токсина может изменить результаты.
AlexandrGH
Пользователь
Ранг: 43


03.08.2012 // 12:03:50     

Oksol пишет:
Доброго...
В этом случае потери токсина при всяких операциях разбавления и переливания будут минимальны.

следующий этап-это выпаривание растворителя роторником. И почему в суспензии,которая во время заражения и выпаривания из роторника (на протяжении 2-3-х часов)активно перемешивалась,будет неравномерное распределение?
Oksol
Пользователь
Ранг: 62


03.08.2012 // 12:11:50     

AlexandrGH пишет:

Oksol пишет:
Доброго...
В этом случае потери токсина при всяких операциях разбавления и переливания будут минимальны.

следующий этап-это выпаривание растворителя роторником. И почему в суспензии,которая во время заражения и выпаривания из роторника (на протяжении 2-3-х часов)активно перемешивалась,будет неравномерное распределение?


Вы на 100 % уверены, что 300 мкл не будут погощены частью комбикорма. В дальнейшем для анализа берется вся навеска комбикорма или какая-то ее часть. Обратите внимание на сообщение пользователя kot.
AlexandrGH
Пользователь
Ранг: 43


03.08.2012 // 12:17:45     

Oksol пишет:

Вы на 100 % уверены, что 300 мкл не будут погощены частью комбикорма. В дальнейшем для анализа берется вся навеска комбикорма или какая-то ее часть.
так сорбция в этой системе будет обратимой,даже если часть комбикорма изначально и поглотит часть аналита не равномерно,то в процессе перемешивания с АцН,они(как мне кажется)должны весьма равномерно соединиться.
В дальнейшем я беру часть "зараженного" комбикорма.
Что касается сообщения пользователя kot., то этот "стиль" заражения был и продиктован образом пробоподготовки образца..
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УВИ Спектрофотометр Solar PB2201 УВИ Спектрофотометр Solar PB2201
Измерение спектров поглощения и пропускания, оптической плотности и пропускания. Многоволновые измерения. Определение концентрации по фактору, стандарту и калибровочному графику с бланками реагента, пробы и без них. Кинетические измерения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Oksol
Пользователь
Ранг: 62


03.08.2012 // 12:25:08     
Редактировано 2 раз(а)


AlexandrGH пишет:

Oksol пишет:

Вы на 100 % уверены, что 300 мкл не будут погощены частью комбикорма. В дальнейшем для анализа берется вся навеска комбикорма или какая-то ее часть.

так сорбция в этой системе будет обратимой,даже если часть комбикорма изначально и поглотит часть аналита не равномерно,то в процессе перемешивания с АцН,они(как мне кажется)должны весьма равномерно соединиться.
В дальнейшем я беру часть "зараженного" комбикорма.
Что касается сообщения пользователя kot., то этот "стиль" заражения был и продиктован образом пробоподготовки образца..
Понимаете, не вижу смысла полемизировать по даному вопросу, я лишь изложил свое мнение. Можно до бесконечности рассуждать о сорбционно-десорбционных процессах в этой системе. Однако такая подготовка образца изначально обеспечивает (теоретически) равномерное распределение целевого компонента в матрице.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


03.08.2012 // 19:42:49     
Редактировано 4 раз(а)

1. Поправил название темы
2. Удалил дубль темы, который перерос во флуд
(прошу извинить, если удалил что-то и "по делу", много разгребать )

По теме: В общем случае, правильнее наносить равномерно из большого количества раствора с последующим упариванием, а не гомогенизировать потом "частичное локальное заражение". Особенно это имеет значение для низких содержаний.

Лично видел разницу до 80% для ПХБ (10-100 ppb) в почве... Народ делал простое извлечение встряхиванием, мол все и так получается по нанесению известного количества (как раз наносили несколько мкл и перемешивали). Когда сделали "по-нормальному" (исходя из 100 мкл на 1г почвы + перемешивание и упаривание) и дали постоять сутки - сигнал упал в 5 раз... вернули только экстракцией в УЗ. Хороший был для меня пример не конца продуманной постановки "введено-найдено".

Думаю в данном случае "разногласия" возникли именно по ассоциации. Если растворитель "покрывает" носитель (что скорее всего при 100 мл на 60 г), то чаще всего разницы нет: вносить стандарт в эту суспензию, или использовать изначально разбавленный раствор (если этот же растворитель используется для экстракции в методике). Но лучше использовать уже раствор - это заведомо избавит от возможных ошибок, как и было указано коллегами выше.
gesen
Пользователь
Ранг: 263


03.08.2012 // 19:51:01     
Хочу обратить внимание, что AlexandrGH свой метод "заражения" провалидировал и получил хорошие результаты. Поэтому, я думаю, что он просто хотел найти взаимопонимание на форуме и вместе с участниками форума посмеяться над этим: "грубое нарушение основ аналитической химии", "возможно методологически это и правильно, но теоретически это нонсенс". И я думаю, что это действительно смешно.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3429


03.08.2012 // 22:07:08     
Редактировано 1 раз(а)

Писал, значится, пустому месту...

P.S. Из-за подобного валидирования и появляются потом криво работающие методики. Берут неудачный метод и начинают распространять на другие объекты.
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


04.08.2012 // 22:21:03     
Редактировано 1 раз(а)

Так по этой теме не только Вы ему писали и что-то путное пытались подсказать, но как видите…

Все оказалось проще, интересно бы взглянуть на результаты с СКО 4%, это же вообще супер! Да еще и с матрицей – комбикорм (хотя кто-то там писал, что это нейтральная матрица и никаким образом не вступает в химические реакции и процессы с вносимым пестицидом). При метрологической экспертизе МС и НС такого видеть не приходилось, тем более для таких низких значений определяемого аналита.


  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты