Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ELSD не работает >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ELSD не работает
SIG
Пользователь
Ранг: 1214

02.08.2012 // 20:51:42     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, являюсь хозяином старого ELSD Sedex 55. Последний раз включал его год назад в старой лаборатории. После этого был переезд, сегодня попробовал его включить в ВЭЖХ систему. Сначала проверил нулевые значения - фон при выключенной подаче растворителя нормальный, давление в норме, температура трубы регулируется ( установил 55С). Подал растворитель - МеОН-вода (50/50) - фон при 1 мл/мин - порядка 400 мв -раза в два больше нормы, но возможно MeOH не очень чистый. Обнулил - начал прокачку - сначала совсем нестабильная была базовая, какие-то многочисленный спонтанные узкие пики ( колонки не было, на DAD - в этот момент ничего), потом базовая выровнялась, но похоже исчезла чувствительность. По крайней мере на вкол 20 мкл раствора антрацена (1мг/мл) никакого отклика вообще нет. На смесь парабенов - тоже. Что с ним можно сделать? Из явных проблем - свистит воздух из ввода трубки в небулайзер - видимо ослаб цанговый зажим. Но при определенных положениях соединение вновь становится герметичным. Да, еще раньше выхлоп был выведен непосредственно в вытяжной канал с активной тягой - теперь у меня просто шлаг в окно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
albert
Пользователь
Ранг: 440


02.08.2012 // 23:56:29     
Редактировано 1 раз(а)

А спрей-то в распылителе есть? Он там стекляный, должно быть хорошо видно.
Если нет, то:
1) В том шланге, который теперь в окно, образовалась пробка из конденсата. Этот шланг должен уходить вниз без перегибов, в которых может скапливаться жидкость.
2) У Вас реально проблемы с подводкой газа.
3) Эфлюент из колонки не поступает в детектор, у Вас там DAD и ELSD подключены последовательно или паралельно через тройник?
Если спей есть, то:
1) Заср... простите - загажен спрей чамбер и/или распылитель. Они легко снимаются и чистятся. Это подробно описано в инструкции.
2) Серьезные или не очень серьезные проблемы с электроникой.
3) Чисто гипотетически (я никогда такого на Седексах не видел, но видел неоднократно на PL) - налет внутрях на линзах. Возможно, что не лечится.
А еще, не знаю как на 55-м, но для их более современных моделей предусмотрены разные распылители в зависимости от скорости потока.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


03.08.2012 // 0:36:14     

albert пишет:
А спрей-то в распылителе есть? Он там стекляный, должно быть хорошо видно.
Если нет, то:
1) В том шланге, который теперь в окно, образовалась пробка из конденсата. Этот шланг должен уходить вниз без перегибов, в которых может скапливаться жидкость.
2) У Вас реально проблемы с подводкой газа.
3) Эфлюент из колонки не поступает в детектор, у Вас там DAD и ELSD подключены последовательно или паралельно через тройник?
Если спей есть, то:
1) Заср... простите - загажен спрей чамбер и/или распылитель. Они легко снимаются и чистятся. Это подробно описано в инструкции.
2) Серьезные или не очень серьезные проблемы с электроникой.
3) Чисто гипотетически (я никогда такого на Седексах не видел, но видел неоднократно на PL) - налет внутрях на линзах. Возможно, что не лечится.
А еще, не знаю как на 55-м, но для их более современных моделей предусмотрены разные распылители в зависимости от скорости потока.


1.Да, спрей есть, туман уходит в испарительную трубу, остаток сливается через сифон.
2. Трубу проверю, вроде бы вниз смотрит, но кто знает.
3. Газ идет нормально - компрессор -регулятор с фильтром- детектор
4. Соединены последовательно, причем колонку не ставили вообще.
5. Распылитель и камера визуально чистые, но можно помыть еще.
6. Вроде бы у меня обычный аналитический распылитель до 2 мл/мин.
7. Возможно, есть грязь в испарительной трубе, просел ФЭУ или сбилась юстировка лампы. Как бы это выяснить?
8. Нужно ли, чтобы в отводной трубе было некоторое разрежение, или достаточно, что она открыта на атмосферу?
9. Не хотелось бы проблем с электроникой - она не супер сложная, но схемы у меня нет, и это плохо.
10. Вы случайно не знаете, кто их в Москве поддерживает? Боюсь, что напрямую заказать детали на Sedere мне не дадут, а там явно надо менять порт для подвода газа на небулайзере, он свистит.
11. Не хотелось бы, чтобы линзы испортились. Это можно как-то проверить? В принципе, есть возможность изготовить-заменить-почистить любую оптику, но стоит это как чугунный мост.
albert
Пользователь
Ранг: 440


03.08.2012 // 0:46:40     
В Москве их представляет Аквилон.
В выхлопной трубе не должно быть разрежения, она должна уходить в атмосферу.
Попробуйте повысить температуру градусов до 80, антрацену должно быть по барабану. Если сомневаетесь - заколите что-нибудь более кондовое, раствор солянки, например. 55 градусов для 55-го - может быть перебор, т.е. недостаточно. Он же древний.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


03.08.2012 // 1:04:25     
Ок, попробую. Вроде бы по описанию 55 C достаточно даже для воды. А солянка в каком смысле имеется в виду? Не съест ли она мне весь металл? Главное, что до переезда он работал, могло что-то сместится или отойти . Аквилон - не очень здорово, но попробуем. В крайнем случае напишем письмо в Sedere на чистом французском.
C Alcatel прокатило, они так нас возлюбили, что прислали на напылительную линию всю документацию
albert
Пользователь
Ранг: 440


03.08.2012 // 1:22:59     
Метал не съест. Приготовьте ~0,1% р-р в подвижной фазе и заколите. Сигнал должен быть ломовой. Я на 85-м детектировал Cl-, Br- и I- на HILIC. Красиво получалось.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


03.08.2012 // 1:27:38     
Хорошо. До отпуска как раз пара дней осталось, попробую поразвлечься.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты