| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ELSD не работает >>>
|
 |
| Автор | Тема: ELSD не работает | |||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 02.08.2012 // 20:51:42
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги, являюсь хозяином старого ELSD Sedex 55. Последний раз включал его год назад в старой лаборатории. После этого был переезд, сегодня попробовал его включить в ВЭЖХ систему. Сначала проверил нулевые значения - фон при выключенной подаче растворителя нормальный, давление в норме, температура трубы регулируется ( установил 55С). Подал растворитель - МеОН-вода (50/50) - фон при 1 мл/мин - порядка 400 мв -раза в два больше нормы, но возможно MeOH не очень чистый. Обнулил - начал прокачку - сначала совсем нестабильная была базовая, какие-то многочисленный спонтанные узкие пики ( колонки не было, на DAD - в этот момент ничего), потом базовая выровнялась, но похоже исчезла чувствительность. По крайней мере на вкол 20 мкл раствора антрацена (1мг/мл) никакого отклика вообще нет. На смесь парабенов - тоже. Что с ним можно сделать? Из явных проблем - свистит воздух из ввода трубки в небулайзер - видимо ослаб цанговый зажим. Но при определенных положениях соединение вновь становится герметичным. Да, еще раньше выхлоп был выведен непосредственно в вытяжной канал с активной тягой - теперь у меня просто шлаг в окно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
02.08.2012 // 23:56:29
Редактировано 1 раз(а) А спрей-то в распылителе есть? Он там стекляный, должно быть хорошо видно. Если нет, то: 1) В том шланге, который теперь в окно, образовалась пробка из конденсата. Этот шланг должен уходить вниз без перегибов, в которых может скапливаться жидкость. 2) У Вас реально проблемы с подводкой газа. 3) Эфлюент из колонки не поступает в детектор, у Вас там DAD и ELSD подключены последовательно или паралельно через тройник? Если спей есть, то: 1) Заср... простите - загажен спрей чамбер и/или распылитель. Они легко снимаются и чистятся. Это подробно описано в инструкции. 2) Серьезные или не очень серьезные проблемы с электроникой. 3) Чисто гипотетически (я никогда такого на Седексах не видел, но видел неоднократно на PL) - налет внутрях на линзах. Возможно, что не лечится. А еще, не знаю как на 55-м, но для их более современных моделей предусмотрены разные распылители в зависимости от скорости потока. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
03.08.2012 // 0:36:14
1.Да, спрей есть, туман уходит в испарительную трубу, остаток сливается через сифон. 2. Трубу проверю, вроде бы вниз смотрит, но кто знает. 3. Газ идет нормально - компрессор -регулятор с фильтром- детектор 4. Соединены последовательно, причем колонку не ставили вообще. 5. Распылитель и камера визуально чистые, но можно помыть еще. 6. Вроде бы у меня обычный аналитический распылитель до 2 мл/мин. 7. Возможно, есть грязь в испарительной трубе, просел ФЭУ или сбилась юстировка лампы. Как бы это выяснить? 8. Нужно ли, чтобы в отводной трубе было некоторое разрежение, или достаточно, что она открыта на атмосферу? 9. Не хотелось бы проблем с электроникой - она не супер сложная, но схемы у меня нет, и это плохо. 10. Вы случайно не знаете, кто их в Москве поддерживает? Боюсь, что напрямую заказать детали на Sedere мне не дадут, а там явно надо менять порт для подвода газа на небулайзере, он свистит. 11. Не хотелось бы, чтобы линзы испортились. Это можно как-то проверить? В принципе, есть возможность изготовить-заменить-почистить любую оптику, но стоит это как чугунный мост. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
03.08.2012 // 0:46:40
В Москве их представляет Аквилон. В выхлопной трубе не должно быть разрежения, она должна уходить в атмосферу. Попробуйте повысить температуру градусов до 80, антрацену должно быть по барабану. Если сомневаетесь - заколите что-нибудь более кондовое, раствор солянки, например. 55 градусов для 55-го - может быть перебор, т.е. недостаточно. Он же древний. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
03.08.2012 // 1:04:25
Ок, попробую. Вроде бы по описанию 55 C достаточно даже для воды. А солянка в каком смысле имеется в виду? Не съест ли она мне весь металл? Главное, что до переезда он работал, могло что-то сместится или отойти . Аквилон - не очень здорово, но попробуем. В крайнем случае напишем письмо в Sedere на чистом французском.  C Alcatel прокатило, они так нас возлюбили, что прислали на напылительную линию всю документацию
|
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
03.08.2012 // 1:22:59
Метал не съест. Приготовьте ~0,1% р-р в подвижной фазе и заколите. Сигнал должен быть ломовой. Я на 85-м детектировал Cl-, Br- и I- на HILIC. Красиво получалось. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
03.08.2012 // 1:27:38
Хорошо. До отпуска как раз пара дней осталось, попробую поразвлечься. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
