Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор прибора для порошковой рентгеновской дифракции >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выбор прибора для порошковой рентгеновской дифракции
boberk
Пользователь
Ранг: 105

23.07.2012 // 16:00:41     
Добрый день.
Задача-выбор прибора для порошковой рентгеновской дифракции.
Прошу помочь советом тех, кто работает на таких приборах:

1. На каком приборе работаете вы и какие результаты используете.
2. Какие приборы наиболее популярны в этой области.
3. Чем отличаются топовые приборы от дешевых.

Заранее большое спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Костя
Пользователь
Ранг: 576


23.07.2012 // 16:27:38     
rigaku посмотрите...
Duke
Пользователь
Ранг: 508


23.07.2012 // 21:01:47     
2 года пользуюсь Дифрей 401м производства ЗАО "Научные Приборы".
Сразу хочу уточнить, что это ну очень, очень бюджетный прибор, и многого от него ожидать было бы неправильно, но с нашей чрезвычайно сложной задачей качественного анализа многофазных металлургических продуктов он справляется отлично, ценой существенно супер больших трудозатрат. Надо пояснить, что это не настоящий гониометрический порошковый дифрактометр по Дебаю-Шерреру - в основе позиционно-чувствительный проточный газовый пропорциональный счетчик известный как "Детектор Гаганова", охватом 56.7 градуса (реально около 35, дальше краевые эффекты - уширение пика, артефакты и тп), со всеми вытекающими: временной дрейф, переменное разрешение, переменная интенсивность, температурная зависимость, необходимость в постоянной перекалибровке. Но разрешение отличное (хромовый анод), сбор по интенсивностям невероятно быстрее, т.е. за 10 минут образец отснять 2000 имп. от 15 до 130 по 2тетте - это очень быстро. В принципе они говорили что у них есть плагин, чтобы им в качестве флуоресцентника соотношение алюминия, кремния и до меди мерить полуколичественно - в десятках процентов (разрешение по энергии - как в пропорц. счетчике).
Стоит он порядка 1 млн руб, когда цена настоящих гониометров около 100 млн.
Есть иностранные варианты с твердотельным позиционным детектором. Дороже, и как я понимаю ничем не лучше.
Могу привести спектры с большого гониометра филипса (медный анод) и моего Дифрея 401м, увидите, что на Дифрее он выглядит намного четче и информативнее, только вот пики не гарантировано на местах находятся, это надо учитывать - усложняет расшифровку, особенно учитывая убогое ПО. Я параллельно на микрозонде шлифы смотрю, так что мне легче расшифровывать.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


26.07.2012 // 10:02:28     

Duke пишет:
2 года пользуюсь Дифрей 401м производства ЗАО "Научные Приборы".
Сразу хочу уточнить, что это ну очень, очень бюджетный прибор, и многого от него ожидать было бы неправильно, но с нашей чрезвычайно сложной задачей качественного анализа многофазных металлургических продуктов он справляется отлично, ценой существенно супер больших трудозатрат. Надо пояснить, что это не настоящий гониометрический порошковый дифрактометр по Дебаю-Шерреру - в основе позиционно-чувствительный проточный газовый пропорциональный счетчик известный как "Детектор Гаганова", охватом 56.7 градуса (реально около 35, дальше краевые эффекты - уширение пика, артефакты и тп), со всеми вытекающими: временной дрейф, переменное разрешение, переменная интенсивность, температурная зависимость, необходимость в постоянной перекалибровке. Но разрешение отличное (хромовый анод), сбор по интенсивностям невероятно быстрее, т.е. за 10 минут образец отснять 2000 имп. от 15 до 130 по 2тетте - это очень быстро. В принципе они говорили что у них есть плагин, чтобы им в качестве флуоресцентника соотношение алюминия, кремния и до меди мерить полуколичественно - в десятках процентов (разрешение по энергии - как в пропорц. счетчике).
Стоит он порядка 1 млн руб, когда цена настоящих гониометров около 100 млн.
Есть иностранные варианты с твердотельным позиционным детектором. Дороже, и как я понимаю ничем не лучше.
Могу привести спектры с большого гониометра филипса (медный анод) и моего Дифрея 401м, увидите, что на Дифрее он выглядит намного четче и информативнее, только вот пики не гарантировано на местах находятся, это надо учитывать - усложняет расшифровку, особенно учитывая убогое ПО. Я параллельно на микрозонде шлифы смотрю, так что мне легче расшифровывать.


Большое спасибо за ответ. Не все в вашем тексте понятно, но это уже наша вина. Будем разбираться.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


26.07.2012 // 11:22:51     

Костя пишет:
rigaku посмотрите...

Чем хороши приборы именно этой фирмы?
dengol
Пользователь
Ранг: 4


26.07.2012 // 15:19:52     

boberk пишет:
Добрый день.
Задача-выбор прибора для порошковой рентгеновской дифракции.
Прошу помочь советом тех, кто работает на таких приборах:

1. На каком приборе работаете вы и какие результаты используете.
2. Какие приборы наиболее популярны в этой области.
3. Чем отличаются топовые приборы от дешевых.

Заранее большое спасибо.

Добрый день!

Понятно, что от лица производителя я могу только расхваливать наше оборудование. Давайте вернемся к "голым" фактам.
Дальше речь пойдет про эксперименты с медным излучением. Есть стандартный образец гексаборида лантана (SRM 660a). На D2 PHASER сам получал полуширину линии (FWHM) на 30.4 градуса по 2Тэта равную 0.042 градуса. Если брать более распространенный стандарт корунда (SRM 1976 или SRM 1976a), то у него собственная ширина пика достаточно большая и измеренные величины мало отражают характеристики прибора. Но, на пике около 25 - 26 градусов можно получить разделение дуплета Ка1 и Ка2 с "провалом".
У нас в Московском офисе работает демонстрационный дифрактометр D2 PHASER. Приглашаю вас и всех желающих приехать на демонстрацию и в живую оценить возможности оборудования. Мои координаты в конце сообщения.

По поводу отличия "топ" и "не топ" оборудования сложно дать однозначный ответ. В общем виде все очень сильно зависит от задач, которые планируется решать. В некоторых случаях узкоспециализированные дифрактометры могут быть очень выгодным приобретением. Однако жизнь такова, что одна узкая задача в науке не так часто встречается, поэтому лучше ориентироваться на системы с большим спектром возможностей.

Денис Голованов
к.х.н.
Менеджер ООО Брукер
dg{coбaчkа}bruker.ru
+7 (916) 686-00-64
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
Estate
Пользователь
Ранг: 1


07.07.2013 // 16:25:17     
To Duke:
Возможно напишу не совсем по тематике поиска порошковых дифрактометров, но поскольку опыта в обращении с Дифреем у вас, судя по всему больше... Не сталкивались ли вы с проблемой погрешности в показаниях интенсивности, допустим одного состава, снятого несколько раз? Отсылали результаты на фирму производитель, пока не можем сообразить от чего такая проблема. Если можете чем то посоветовать буду только рад.
Duke
Пользователь
Ранг: 508


07.07.2013 // 19:29:31     

Estate пишет:
To Duke:
Возможно напишу не совсем по тематике поиска порошковых дифрактометров, но поскольку опыта в обращении с Дифреем у вас, судя по всему больше... Не сталкивались ли вы с проблемой погрешности в показаниях интенсивности, допустим одного состава, снятого несколько раз? Отсылали результаты на фирму производитель, пока не можем сообразить от чего такая проблема. Если можете чем то посоветовать буду только рад.

Вообще достаточно очевидно, абсолютная интенсивность точно воспроизводиться не будет, т.к. она зависит от:
1. ширины энергетического окна
2. тока и напряжения трубки
3. напряжения на детекторе
Все эти величины имеют плавающие значения, особенно хорошо плавает энергодисперсионный спектр детектора в режиме пропорционального счетчика.
Единственное что могу посоветовать - настройкой напряжения детектора сдвинуть аналитическую линию в первую треть энергетической шкалы, спектр сожмется и интенсивность пика будет плавать меньше, стараться держать Total counts (в правом нижнем углу режима съемка) на одном уровне ~ 1000. Ну и конечно просто необходимо термостатировать помещение и давать прибору прогреться 1.5-2 часа, либо вообще его не выключать.
Vyatkin
Пользователь
Ранг: 1


20.04.2018 // 16:19:26     
Работаю один год на "Дифрей-401". Все так, как пишет уважаемый Duke.
Duke, а можно с вами как-то пообщаться насчет данного прибора?
asking questions
Пользователь
Ранг: 7


23.04.2018 // 14:29:35     
С точки зрения детекторов дифрактометров: какой лучше - сцинтиллятор или линейный ? С одновременной регистрацией углов всё понятно, а как остальные характеристики, какие у кого лучше-хуже ?
EulerianCradle
Пользователь
Ранг: 4


11.11.2019 // 13:51:08     

asking questions пишет:
С точки зрения детекторов дифрактометров: какой лучше - сцинтиллятор или линейный ? С одновременной регистрацией углов всё понятно, а как остальные характеристики, какие у кого лучше-хуже ?

На линейном можно снимать с более высокой скоростью без потери точности. На сцинтилляторе - можно получить разрешение лучше, но съемка будет в разы дольше. Так что целесообразность выбора того, или иного детектора зависит от задачи. Ну и, разумеется, если Вы на медном аноде снимаете железосодержащие пробы - нужен линейный детектор с подавлением флуоресценции.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты