Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение оксигенатов в бензинах на Varian 450 GC >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение оксигенатов в бензинах на Varian 450 GC
Taiji
Пользователь
Ранг: 28

22.07.2012 // 14:41:20     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте. Меня сразу после ВУЗа взяли лаборантом и посадили на хроматограф varian 450. Образование инженерное, поэтому знакомство с хроматографией начал с нуля неделю назад. В лаборатории тоже никто пользоваться хроматографом не умеет: все операции сводились к вколу пробы и получению хроматограммы без напрягания мозгов над проблемой "а что в этом устройстве происходит?". Но с недавнего времени стало появляться множество не идентифицируемых пиков (раньше их вообще не было, судя по истории хроматограмм), шумы, флуктуации, различное время выхода и т.д. Говорят, что настройщики хроматографа несколько лет назад меняли время переключения колонок, но сейчас на вызов специалистов отсутствуют средства.
Уважаемые форумчане, обращаюсь к вам за советом, что мне почитать/где найти рекомендации по установке времени переключения колонок, какие стандарты (внутренний или абсолютный) использовать, как сделать калибровочные кривые, вообщем по всему, что связано с определением оксигенатов на данной модели Variant =)). Прошу простить мой дилетантизм.

Всем заранее огромное спасибо, не дайте пропасть лаборанту с техническим образованием :Р.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


22.07.2012 // 16:20:17     
Редактировано 1 раз(а)

1. может Varian? Не встречал такого ГХ Variant 450.
2. По какой именно методике работаете? Смотрели ее полный текст? Смотрели документацию от Varian/Bruker?

В любом случае Вам необходимо разобраться досконально в этой методике и конкретном оборудовании. Инструкции от прибора уже изучили?
Taiji
Пользователь
Ранг: 28


22.07.2012 // 17:15:43     
1. Да, вы правы, я опечатался и тут, и в названии темы. Прибор называется Varian 450 GC.
anchem.ru/catalogs/device/device.aspx?iddev=2
2. Переформулируйте пожалуйста вопрос "для чайника". Вы имеете ввиду загружаемые методы в Гэлакси, по которым идет расчет (температура, пневматика, переключение и т.д.) или что-то другое? Есть документация и на само устройство (монтаж, операции и дисплеем) и на Гэлакси. Документация мной пока изучена не полностью, пробежав "по диагонали" не нашел ничего о переключении колонок и каких-либо к ним рекомендаций. Почитав форум понял, что мне нужен ASTM D 4815-03, я правильно понял?
Bruker_Russia
Пользователь
Ранг: 6


22.07.2012 // 21:12:12     

Taiji пишет:
1. Да, вы правы, я опечатался и тут, и в названии темы. Прибор называется Varian 450 GC.
anchem.ru/catalogs/device/device.aspx?iddev=2
2. Переформулируйте пожалуйста вопрос "для чайника". Вы имеете ввиду загружаемые методы в Гэлакси, по которым идет расчет (температура, пневматика, переключение и т.д.) или что-то другое? Есть документация и на само устройство (монтаж, операции и дисплеем) и на Гэлакси. Документация мной пока изучена не полностью, пробежав "по диагонали" не нашел ничего о переключении колонок и каких-либо к ним рекомендаций. Почитав форум понял, что мне нужен ASTM D 4815-03, я правильно понял?


Скорее всего, вы работаете по методу ГОСТ Р ЕН 13132-2008 ( vsegost.com/Catalog/47/47916.shtml )

Тогда в вашем хроматографе установлена система переключения колонок Динса (Deans switсhing system) и 2 пламенно-ионизационных детектора.
Если вы все-такие работаете по методу ASTM D 4815, то переключение колонок осуществляется с помощью десятипортового крана и детектор один.

Посмотрите внимательно документацию к прибору, скорее всего либо на CD, либо на компьютере, либо в напечатанной форме должен быть так называемый Reference Manual, в котором подробно описана газовая схема и процедура настройки времен переключения колонок.

Если мануала все-таки нет, то свяжитесь с представительством Bruker в Москве ( anchem.ru/catalogs/org/organization.aspx?idorg=89 ) - поддержку газовых хроматографов Varian, анализаторов на их основе, а также систем ГХ/МС с квадрупольными масс-анализаторами осуществляет подразделение Bruker Daltonics, почта ms{coбaчkа}bruker.ru.
Литературой и советом точно поможем.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


22.07.2012 // 23:19:53     
Редактировано 1 раз(а)

Если Вы уверены, что работаете по ASTM D 4815 (один пламенно-ионизационный детектор (FID, правда, может быть ещё катарометр (TCD)), в шкафу хроматографа наличествует только одна капиллярная колонка, в системе имеется 10-портовый кран, к которому она подключена), то методика подбора времён переключения очень хорошо описана в самом этом методе.
Taiji
Пользователь
Ранг: 28


23.07.2012 // 23:55:37     
В хроматографе два FID'a, переключение осуществляется по методу Динса. Указанный мануал нашел и изучил в меру сил. Переопределили переключение с учетом задержек, но все равно появляются пики, которых нет. При анализе бензинов выползает пик эфира, которого быть не должно по методике производства самого бензина (и в паспортах завода его нет). С чем это может быть связанно? Может колонка засорилась или селективность упала? Как диагностировать и что проверить?
И еще вопросик, сравнивая методы с переключением и без для одинаковой смеси - площади пиков для одних и тех же веществ разные (отличаются процентов на 20). При этом пики в методе без переключения выходят в обратном направлении (то есть с переключением они выходят 1 и 2, а без переключения 2 и 1). Это вызвано различной удерживающей способностью колонок? Или чем-то еще?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИК-Фурье спектрометр Varian 660-IR ИК-Фурье спектрометр Varian 660-IR
Серия ИК-Фурье спектрометров 660/670/680 сочетает в себе 40-летний опыт компании Digilab по работе над ИК-Фурье технологией и собственный 60-летний опыт Varian в области молекулярной спектроскопии. ИК-Фурье спектрометры Varian изготовлены в соответствии с системой качества производства ISO 9001.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


24.07.2012 // 0:33:47     
Редактировано 1 раз(а)


Taiji пишет:
При анализе бензинов выползает пик эфира, которого быть не должно по методике производства самого бензина (и в паспортах завода его нет). С чем это может быть связанно? Может колонка засорилась или селективность упала? Как диагностировать и что проверить?
В общем случае - ввести стандарт (либо смесь, либо добавку).
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


25.07.2012 // 13:39:04     

Taiji пишет:
В хроматографе два FID'a, переключение осуществляется по методу Динса. Указанный мануал нашел и изучил в меру сил. Переопределили переключение с учетом задержек, но все равно появляются пики, которых нет. При анализе бензинов выползает пик эфира, которого быть не должно по методике производства самого бензина (и в паспортах завода его нет). С чем это может быть связанно? Может колонка засорилась или селективность упала? Как диагностировать и что проверить?
И еще вопросик, сравнивая методы с переключением и без для одинаковой смеси - площади пиков для одних и тех же веществ разные (отличаются процентов на 20). При этом пики в методе без переключения выходят в обратном направлении (то есть с переключением они выходят 1 и 2, а без переключения 2 и 1). Это вызвано различной удерживающей способностью колонок? Или чем-то еще?

Какой ASTM D 4815? Это задача под ГОСТ Р ЕН 13132 ( EN 13132). Вариан, пока был жив, или его дилер, продавший Вам анализатор кислородсодержащих, именно такую конфигурацию под ЕN 13132 и поставлял…
При относительно широких «окнах» времен переключения крана Дина у Вас на бензинах всегда будут появляться пики УВ. С другой стороны если Вы их «ужмете» - то есть вероятность потери некоторого количества целевых компонентов. Приходится искать компромисс…
Кстати, такая процедура «вырезания» кислородсодержащих, повлекла за собой достаточно высокое значение нижней границы определения кислородсодержащих (0,17 % масс.). Ребята, ваявшие стандарт подстраховались на случай слияния пика спирта или эфира с пиком УВ, при неоптимизированном окне выреза.
Сам мануал на кран дает лишь способ определения единичного времени удерживания на пустом капилляре, причем для изотермы (от 0,8 до 1,0 согласно руководству). Однако в документе приводится программирование температуры термостата колонок, поэтому определенное Вами время будет различаться для каждого целевого компонента.
Пик эфира (какого кстати? – их в документе целый список) скорее всего один из УВ. Что касается изменения порядка выхода отдельных компонентов, то это имеет место быть, например, для пары ЕТБЕ и МТБЕ.
Если еще будут непонятки, можете оставить почту….
Taiji
Пользователь
Ранг: 28


26.07.2012 // 19:03:25     
Спасибо за ответ). Уже разобрался, что по ЕН 13132 работаем. Но сразу возникли вопросы, потому что наш анализ отличается от ГОСТа. Отличия в:
1. газ-носитель He (в ГОСТ: N2)
2. температура термостата: 50С (в ГОСТ: 40С)
3. объем ввода пробы: 1 мкл (в ГОСТ: 0,5 мкл)
4. температура ввода пробы (то есть, как я понял, инжектора): 200 (в ГОСТ: 150 С)
5. программирование температуры: близко к ГОСТу, но есть отличия
Можно ли работать и получать достоверные результаты при таких параметрах? Просто все это не менялось около двух лет и воспроизводимость с фирмой-производителем была хорошая. Но с недавних пор пошли существенные расхождения по тем же эфирам: у нас 5%, а производитель дает 6.5%. Перепроверили калибровку по одному веществу (гептан как растворитель, МТБЭ и ацетон как внутренний стандарт) – старая калибровочная кривая показала свою проф.пригодность.
Появляется, насколько я помню – пик ТАМЕ. Еще раз прошу простить мой дилентализм, а что такое УВ пики?
Конечно, буду раз Вашей консультации =). katy.speace[собака]gmail.com

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты