Форумы ANCHEM.RU: Очистка гистамина от смеси аминокислот ионообменной хроматографией

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка гистамина от смеси аминокислот ионообменной хроматографией >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Очистка гистамина от смеси аминокислот ионообменной хроматографией

odu1
Пользователь
Ранг: 11

17.07.2012 // 13:44:52

уважаемые специалисты!
очень нужен совет. дело с ионообменной хроматографией никогда не имела. стоит, в принципе, относительно простая задача - очистить гистамин от смеси аминокислот. подскажите, пожалуйста, возможно ли реализовать данную задачу с использованием катионита, например, Dowex? хотелось бы соотвественно сорбировать все а/к на колонке, а с элюентом получить гистамин.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marlin
Пользователь
Ранг: 66

18.07.2012 // 19:24:46

Редактировано 1 раз(а)

Посмотрите ссылку, не ион-иксчейндж, конечно, но м.б. пригодится
www.jbc.org/content/170/2/537.full.pdf

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

19.07.2012 // 1:18:37

odu1 пишет:
уважаемые специалисты!
очень нужен совет. дело с ионообменной хроматографией никогда не имела. стоит, в принципе, относительно простая задача - очистить гистамин от смеси аминокислот. подскажите, пожалуйста, возможно ли реализовать данную задачу с использованием катионита, например, Dowex? хотелось бы соотвественно сорбировать все а/к на колонке, а с элюентом получить гистамин.

Катионит захватит в первую очередь все сильноосновные амины, включая гистамин, т.е. так, как Вы хотите, можно сделать только на анионите. Многое зависит от того, какие аминокислоты в смеси и есть ли другие амины кроме гистамина, возможно придется применить несколько ионитов.
Классически гистамин после культивации всегда выделяли через пикрат (Ю. Швицер. Производство химико-фармацевтических и технохимических препаратов. М.-Л., ОНТИ НКТП СССР, 1934, стр. 98). Это дороже, но быстрее, а ионообменные процессы очень медленные и требуют больших объемов - долгие упарки.
Вопрос чисто научный (получить образец) или производственный? Если научный, то лучше купить (например: www.acros.be/DesktopModules/Acros_Search_Results/Acros_Search_Results.aspx?search_type=CAS&SearchString=56-92-8), сильно сэкономите на зарплате, реактивах и нервах

А чистый продукт в элюенте никогда не получается, только в десорбате

odu1
Пользователь
Ранг: 11

21.07.2012 // 8:52:53

Вопрос, действительно, научный - нужно получить образец и ухитриться именно с ионообменной хроматографией)
В предполагаемом образце для нанесения только аминокислоты (широкий спектр) и гистамин!
Начитавшись достаточно давнишней литературы, я уже поняла, что просто пропустив через колонку, я ничего не получу, НО нашла следующий вариант: на dowex 50 сорбируется мой образец, а с помощью 2н соляной кислоты я якобы должна избирательно десорбировать только гистамин ( с предварительными промывками). На сколько это соответствует действительности, интересно?
Безусловно, попробую сначала составить несколько пробных вариантов, наверное, с чистым гистамином, с небольшим количестом примесей и тд

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

21.07.2012 // 11:38:46

odu1 пишет:
Вопрос, действительно, научный - нужно получить образец и ухитриться именно с ионообменной хроматографией)
В предполагаемом образце для нанесения только аминокислоты (широкий спектр) и гистамин!
Начитавшись достаточно давнишней литературы, я уже поняла, что просто пропустив через колонку, я ничего не получу, НО нашла следующий вариант: на dowex 50 сорбируется мой образец, а с помощью 2н соляной кислоты я якобы должна избирательно десорбировать только гистамин ( с предварительными промывками). На сколько это соответствует действительности, интересно?
Безусловно, попробую сначала составить несколько пробных вариантов, наверное, с чистым гистамином, с небольшим количестом примесей и тд

Если бы в Вашей смесюге гарантированно не было бы других оснОвных веществ (например аминокислот типа Hys), то так бы все и прошло, но "широкий спектр аминокислот" в качестве примесей отбивает весь смысл, т.к. соляной кислотой все это "добро" и будет десорбировано в элюат, как потом выделить чистый продукт из этой чачи? Второй ионит неизбежен, к тому же всякий раз точный анализ и матбаланс, иначе одна чача будет погонять другой

odu1
Пользователь
Ранг: 11

23.07.2012 // 10:52:39

А если, например, пропустить смесь (с кислым рН, около 2,5)через катионит, десорбировать опять же 2н солянкой, затем подщелачить полученную смесь и пропустить через анионит. Смогу ли я на выходе гистамин получить? И если да, то мне не очень ясно, чем элюировать?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

23.07.2012 // 13:49:21

odu1 пишет:
А если, например, пропустить смесь (с кислым рН, около 2,5)через катионит, десорбировать опять же 2н солянкой,

Получите смесь всех аминов в виде гидрохлоридов

odu1 пишет:
затем подщелачить полученную смесь и пропустить через анионит. Смогу ли я на выходе гистамин получить? И если да, то мне не очень ясно, чем элюировать?

Получите смесь аминов со щёлочью

Надо ещё подучить теорию ионного обмена, тогда покинет желание просто тыкать пальчиком куда попало "по наитию"

odu1
Пользователь
Ранг: 11

23.07.2012 // 15:30:51

Вполне согласна про наитие и подучить. Спасибо Вам.

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

23.07.2012 // 16:09:44

odu1 пишет:
Вполне согласна про наитие и подучить. Спасибо Вам.

Да за что ж спасибо-то?

Шефу Вашему тоже не мешало бы вспомнить молодость (по учебникам), может перестанет давать "научные" задачи типа "забить гвоздь лопатой"

. Даже по зарплате исполнителя цена выйдет гораздо дороже, чем вещество продается, а еще реактивы, накладные расходы и пр.
Но если вопрос таки стоит серьезно, пишите, поможем: chemlabster{coбaчkа}gmail.com


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты