Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

разница в колонках для обращеннофазовой ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: разница в колонках для обращеннофазовой ВЭЖХ
Duomo
Пользователь
Ранг: 7

17.07.2012 // 12:30:30     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток.
Возник вопрос: какая разница в колонках для ОФВЭЖХ? иметься две колонки с привитой фазой С18. только одна используется для анализа полиароматики (колонка №1), а другая для анализа кислот (колонка № 2). Так вот, если проводить анализ кислот на колонке № 2 (4,6*150 мм, 5 мкм) со скоростью 1 мл/мин, кислоты выходят начиная с 6 минуты. При этом анализируя кислоты на колонки № 1(3*250мм !!!, 5 мкм) со скоростью 0,5(!!!!) используя ту же подвижную фазу, кислоты выходят начиная с 3 минуты, да и разделение двух кислот намного хуже.
Почему на столько изменяются время выхода веществ? Ведь колонка № 1 длиней да и поток меньше...
Поиски в интернете привели к тому, что единое отличие в сорбенте колонок это размер поры зерна(в колонке № 1 - 120А, а в колонке № 2 - 80А). Действительно ли на столько влияет размер поры зерна?
Чем существенная разница между сорбентами двух колонок?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 908


17.07.2012 // 14:09:50     
Специализированная колонка делает своё дело. Чему удивляться?
Различия между колонками (характерные особенности) должны быть на сайте производителя.
Duomo
Пользователь
Ранг: 7


17.07.2012 // 14:57:01     

абр пишет:

Различия между колонками (характерные особенности) должны быть на сайте производителя.

В том то и дело, что единственное отличие в размере пор. все остальное одинаковое. тогда каким образом колонку делают "специализированной"?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


17.07.2012 // 16:46:29     
Редактировано 1 раз(а)


Duomo пишет:
... единственное отличие в размере пор. все остальное одинаковое...
А отсюда - отличие в площади поверхности сорбента, а отсюда - отличие либо в степени покрытия поверхности группами С18 либо в общем количестве тех же групп на единицу объема (веса) сорбента, а скорее всего и то и другое. А кроме того еще и химия "силикагелевой" матрицы, поскольку не все они сейчас чисто силикагелевые, а кроме того из Вашего вопроса непонятно, один ли и тот же производитель сорбента и эндкепированны ли оба сорбента, а кроме того неясен метод прививки этого самого С18 - монофункциональным модификатором или полифункциональным, а кроме того еще существуют С18 для работы в водных (без органики) элюентах...
В общем, либо Вы пишете ВСЮ информацию о колонках (полное название и производитель), либо внимательно читаете учебники и специальную литературу.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


17.07.2012 // 18:38:06     

Волгин пишет:
В общем, либо Вы пишете ВСЮ информацию о колонках (полное название и производитель), либо внимательно читаете учебники и специальную литературу.
+100
valerra
Пользователь
Ранг: 141


27.07.2012 // 15:16:32     
Сейчас я все просто растолкую. Колонки выбираем по производителю. "Зорбакс" - хорошая воспроизводимость, живучие, для количественного определения - то что надо. Но все их различия по селективности - какие то тонкие переливы. В них звонано углерода чертова куча и что кепированная, что некепированная - один черт. Чуть выпадает "Зорбакс екстенд" - ее прокепировали бутильными группами и по фармакопее она проходит как "селикагель бутил-октадецилсилильный". Очень стойкая, но полярные вещества вообще практически не держит.

Вотерс - супер. Четкая градация по содержанию углерода. Берешь сферисорб ODS-1 и ODS-2 - и сразу видишь разницу. Из колонок, продаваемых по каталогу вотерс выбивается Симетри. У нее огромное содержание углерода и она кепированная, но прелесть колонки в том, что этот углерод размазан по значительно большей поверхности сорбента, чем у других. Шикарно делит достаточно полярные вещества типа бисопролола.
Выбивается также Екстера - большое содержание углерода и чудовищная стойкость к водным буферам с сильнокислыми и сильнощелочными рН.
Выбивается YMC - стойкостью и уникальной способностью делить стероиды.
И вообще, все бренды каталога Вотерс в чем то да отличаются друг от друга.

Колонки Мершель Негель - нуклеосил - много более дешевый аналог Симетри. По свойствам и спецификации очень похожи. Но быстрее дохнут. И непонятно отчего. Нуклеодур - не силмкагель, а аэросил в качестве носителя. Стоят о-ч-ч-ень дешево, а по характеристикам мало чем отличаются от селикагелевых с-18-х колонок.

Полимерные Гамильтон - практически неубиваемые элюентами. Хотите гнать как подвижную фазу 0,1 М соляную кислоту? Гоните - няма проблем.

Не путайте с С-18 с С-18 с полярными группами. Типа Зорбакс-AQ или Симетри-шилд. Картинка на симетри и симетри-шилд разительно могут отличаться. Например меняются местами бензиловый спирт и ксилометазолин. Удобно, если надо убрать мешающие пики при анализе сопутствующих примесей. Часто увееличение доли органики в элюенте ведет, как ни странно, к улучшению разделения пиков.

Ну, вот вы и прослушали краткую инструкцию для очередной обезьяны с айфоном, пришедшей в мою лабу
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2 Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2
Исследовательский прибор, способный совмещать с динамическими измерениями УФ облучение или диэлектрический анализ в различных режимах (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, растяжение или сжатие с погружением в жидкость) и с варьированием газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


28.07.2012 // 1:23:45     
На самом деле я , может быть, и обезьяна, но точно без айфона Мне Ваша лекция показалась полезной, ибо далеко не всегда из application notes понятно, чем различные колонки лучше или хуже. А все колонки не попробуешь, денег не хватит. По каталогам же у всех сорбентов самые круглые частицы, самая высокая стойкость и самые лучшие характеристики.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


30.07.2012 // 16:36:04     
Для начала: www.mac-mod.com/pdf/technical-report/036-ColumnComparisonGuide.pdf

Для более серьезного изучения рекомендую посмотреть работы следующих авторов: Stavros Kromidas, John W. Dolan, Peter W. Carr, Uwe D. Neue, Lloyd R. Snyder.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


30.07.2012 // 22:27:06     
Спасибо, штука полезная. Хотя задача так просто не решается - скажем, Luna стала стоить феноменальных денег, что будет, если я куплю дешевый Supelcosil? Или Или на Zorbax у нас деление очень хорошее, а согласно приложенному буклету он плохо делит основные соединения.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


31.07.2012 // 1:55:10     

SIG пишет:
Или на Zorbax у нас деление очень хорошее, а согласно приложенному буклету он плохо делит основные соединения.
Во-первых, зорбаксы там разные, во-вторых, условия тестовые и соответствующие (без всяких "левых" добавок, при помощи, которых можно многое "поправить"), в-третьих, там указывается удельная эффективность для итого сорбата, а не разрешение между сорбатами. Другими словами, Вы смотрите в книгу, а видите...
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


31.07.2012 // 15:38:23     
Ладно, фигу я оставляю на Вашей совести Естественно, что можно подбором фазы и добавок многое подправить. Пойду изучать дальше.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты