Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препаративная хроматография нестабильного в кислой среде вещества. >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Препаративная хроматография нестабильного в кислой среде вещества.
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

06.06.2012 // 13:17:04     
Доброго времени суток!

У меня есть реакционная смесь, содержащая целевой компонент, достаточно гидрофобное слабое основание ArCH2NAr', который не устойчив при протонировании (стабильность как у диметокситритила, если кто в курсе) и гибнет при хроматографии С-18/MeCN/H2O/TFA, сильно хвостит на ТСХ на прямой фазе и полностью гибнет при попытке очистить на прямой фазе. Силикагель слишком кислый.

В моём распосяжении только прямая фаза и С18. Других препаративных колонок нет и не будет.

Посоветовали мне попробовать добавить к MeCN/H2O летучее основание, например Et2NH or i-Pr2NH и делить на С-18, авось колонка выживет. Попробую.

Можите ли посоветовать в каких условиях можно препаративно хроматографировать такие вещества?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


06.06.2012 // 14:09:06     
Стоит попробовать на Sil в варианте НФ ВЭЖХ с небольшой добавкой (0,05%v - 1%v, начать можно с 0,1-0,2%v) в элюент Et3N, Et2NH и т.д. Попробуйте на аналитике сначала. Если не покатит, тогда можно на Sil C18 в варианте ОФ ВЭЖХ с добавкой органических аминов и с контролем рН.
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


06.06.2012 // 15:35:22     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Стоит попробовать на Sil в варианте НФ ВЭЖХ с небольшой добавкой (0,05%v - 1%v, начать можно с 0,1-0,2%v) в элюент Et3N, Et2NH и т.д. Попробуйте на аналитике сначала. Если не покатит, тогда можно на Sil C18 в варианте ОФ ВЭЖХ с добавкой органических аминов и с контролем рН.
Спасибо.

Как это ни странно, у меня две препаративные прямофазные колонки и ни одной аналитической, поэтому аналитику я при необходимости делал на 20*250. О покупке можно не заикаться, мне даже новый взамен временами залипающего клапан не разрешили купить - ну не нужен HPLC синтетику. К тому же прибор был в MeCN/H2O/LunaC18, поэтому уже успел перемыть в MeCN/H2O + Et2NH, 0.01%. pH~8. Получил в в аналитике вполне пристойную картину с основным пиком и примесями, что похоже на состав смеси по NMR 1H. К вечеру часть смеси дельну препаративно и посмотрю, что и сколько получится.
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


09.06.2012 // 18:48:55     

Андрейвладими пишет:
LunaC18, MeCN/H2O + Et2NH, 0.01%, pH~8. Получил в в аналитике вполне пристойную картину с основным пиком и примесями, что похоже на состав смеси по NMR 1H.

Вещество оказалось ещё поганее, чем думалось в начале. Умерло при препаративной делёжке Hi-Q C18, MeCN/H2O + Et2NH, 0.01%, pH~8. Попросил препаративную LunaC18 - в тех же условиях всё хоршо, чистейший продукт в руках. Так что не все сорбенты одинаково полезны...

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты