Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Примеси в гексане, "видимые" ДЭЗом >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Примеси в гексане, "видимые" ДЭЗом
ЮН
Пользователь
Ранг: 495

31.05.2012 // 11:32:03     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. Вопрос такой. В большинстве методик по определению хлорорганических пестицидов (прежде всего изомеров ГХЦГ и ДДТ с метаболитами) в качестве растворителя и зкстрагента используется гексан. На хроматограмме самого гексана всегда присутствуют пики примесей. Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь. Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует. Если ее обсчитать по линдану, то ее содеражание в гесане "Криохром" примерно 0,002-0,003 мкг/мл, в гексане "ХЧ" немного больше - 0,004-0,006 мкг/мл. Импортными гексанами не пользовался. На форуме темы не нашел, в подручной литературе тоже ничего нет. Хотелось бы услышать компетентный ответ - что это за примесь ? Наверняка пользователи ГХМС ее давно идентифицировали.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
laborat
Пользователь
Ранг: 36


31.05.2012 // 15:42:27     

ЮН пишет:
Добрый день. Вопрос такой. В большинстве методик по определению хлорорганических пестицидов (прежде всего изомеров ГХЦГ и ДДТ с метаболитами) в качестве растворителя и зкстрагента используется гексан. На хроматограмме самого гексана всегда присутствуют пики примесей. Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь. Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует. Если ее обсчитать по линдану, то ее содеражание в гесане "Люмахром" примерно 0,002-0,003 мкг/мл, в гексане "ХЧ" немного больше - 0,004-0,006 мкг/мл. Импортными гексанами не пользовался. На форуме темы не нашел, в подручной литературе тоже ничего нет. Хотелось бы услышать компетентный ответ - что это за примесь ? Наверняка пользователи ГХМС ее давно идентифицировали.

Пользуюсь гексаном осч "Криохром" (сорт 1, кажется) - мешающих примесей нет.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


31.05.2012 // 17:26:08     
Редактировано 1 раз(а)


ЮН пишет:
Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь.
... или артефакт
Насколько я могу понять, Вы хроматограмму без "линдана" и не получали:


ЮН пишет:
Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует [...] Импортными гексанами не пользовался.
А анализ в холостую запускали? "Память" проверяли?
Другую колонку? Новую такую же колонку? Пустой капилляр? Пропорциональность отклика "линдана" вводимого объема гексана? Разбавление гексана чем-нибудь заведомо не содержащего линдана? Заведомо не содержащий линдана растворитель вместо гексана?
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


31.05.2012 // 18:10:50     
Редактировано 1 раз(а)

Да все я перепроверил, кроме "такой-же новой колонки" - кто же мне позволит ее купить, пока старая работает. Но я уверен, дело не в колонке, работая ранее на аналогичной колонке, получал такую же картину. Мешающее влияние "линдана" я учитывал, и учитываю проводя "холостые" анализы. На самом деле "линдана" очень мало, на уровне шума, и им можно было даже пренебречь.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


31.05.2012 // 18:12:30     

laborat пишет:

ЮН пишет:
Добрый день. Вопрос такой. В большинстве методик по определению хлорорганических пестицидов (прежде всего изомеров ГХЦГ и ДДТ с метаболитами) в качестве растворителя и зкстрагента используется гексан. На хроматограмме самого гексана всегда присутствуют пики примесей. Вр. уд. одного из них четко совпадает с вр. уд. линдана, в пинципе - это мешающая примесь. Во всех отечественных гексанах, которыми приходилось пользоваться, эта примесь присутствует. Если ее обсчитать по линдану, то ее содеражание в гесане "Люмахром" примерно 0,002-0,003 мкг/мл, в гексане "ХЧ" немного больше - 0,004-0,006 мкг/мл. Импортными гексанами не пользовался. На форуме темы не нашел, в подручной литературе тоже ничего нет. Хотелось бы услышать компетентный ответ - что это за примесь ? Наверняка пользователи ГХМС ее давно идентифицировали.
Пользуюсь гексаном осч "Криохром" (сорт 1, кажется) - мешающих примесей нет.

Вообще никаких примесей, или только "линдана" ?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.06.2012 // 8:25:52     

ЮН пишет:
На самом деле "линдана" очень мало, на уровне шума, и им можно было даже пренебречь.

А если кольнуть, скажем, гептана, линдан не выходит?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments ARES-G2 Реометр TA Instruments ARES-G2
Реометр ARES-G2 это ротационный реометр построенный с использованием уникальной технологии разделения нагружающего и измерительного элементов. Данный прибор представляет собой существенный вклад разработчиков фирмы в точность и "чистоту" реологического измерения и является единственным коммерчески доступным прибором способным измерять напряжение (силу) независимо от приложенной к образцу деформации.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


01.06.2012 // 9:07:11     
Колол гептан, октан, изооктан - выходит тоже мало, колол ацетон - не выходит. Если гексан развести ацетоном в 3-4 раза, то "линдан" сливается с шумами.
мария.e
Пользователь
Ранг: 14


16.12.2015 // 0:19:57     

ЮН пишет:
Колол гептан, октан, изооктан - выходит тоже мало, колол ацетон - не выходит. Если гексан развести ацетоном в 3-4 раза, то "линдан" сливается с шумами.
А можно узнать какой у Вас режим и колонка?.Я просто тоже сейчас с линданом разбираюсь на ЭЗД.)

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты