Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помощь в освоении газового хроматографа с масс-селективным детектором >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помощь в освоении газового хроматографа с масс-селективным детектором
DDT
Пользователь
Ранг: 68

30.05.2012 // 1:49:34     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер! Помогите, пожалуйста, разобраться. У нас прибор HP 6890/5973. Диффузионный и форвакуумный насос. Хроматографическая колонка HP5ms 30м*250 мкм* 0.25 мкм. В 2010 году на нем работал сотрудник, который "сдал" прибор, оставив бумагу с его характеристиками ( Автотюн). Недавно мы снова запустили и сделали тоже ( Автотюн) и проверку на содержание воды, в вакуумной камере. Просьба посмотреть и дать свои рекомендации в каком состоянии он находиться и можно ли на нем работать.. Все документы я выложил в depositfiles.com/files/7jw5pcph3

Ps: При открытии файла просят вести номер телефона. Вводить его не надо, просто нажимайте "нет спасибо" и ждите минуту.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DDT
Пользователь
Ранг: 68


30.05.2012 // 14:05:49     
Неужели никто ничего не может сказать и посоветовать... или мне надо было размещать листы pdf как-то по другому?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


30.05.2012 // 14:09:28     
Инструкцию к прибору уже изучили? Материалы по нему (в том числе и видео) на сайте Agilent тоже?
Ache
Пользователь
Ранг: 5


30.05.2012 // 15:08:38     
Редактировано 3 раз(а)


DDT пишет:
Неужели никто ничего не может сказать и посоветовать... или мне надо было размещать листы pdf как-то по другому?
Попробуйте,когда будет включен прибор и будет запущена программа управления хромассом выбрать опцию Tune Evaluation (находится в меню Qualify окна Instrument Control). Насколько я помню система при этом проводит проверку системы, после принтер напечатает отчет, в котором напротив каждого измеренного параметра будет написано или OK (значит параметр в норме), или Failed (значит параметр имеет недопустимое значение). В конце отчета будет присутствовать вывод о готовности системы для проведения анализов. В самом отчете также приведены не только текущие значения измеренных параметров, но и допустимые значения. Запишите эти допустимые значения и в следующий раз сверяйте текущие показания с ними, даже когда выбираете не Tune Evaluation, а, например, Autotune.
Если этого будет недостаточно - попробую в ближайшем времени привести вырезки из рекомендаций HP по интерпретации отчетов Autotune.
DDT
Пользователь
Ранг: 68


30.05.2012 // 15:10:06     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Инструкцию к прибору уже изучили? Материалы по нему (в том числе и видео) на сайте Agilent тоже?
Да, мы действуем по инструкции. Она самая первая издательства HP ( 1996 года). Видео тоже просматривали, для того чтобы грамотно устанавливать хроматографическую колонку. Но вопрос в другом.. Мы получили результаты настройки. Многие параметры вызывают вопросы, например,напряжение на электроном умножителе, можно ли с таким значением работать и как долго.. и вообще, что скажут специалисты просматривая эти характеристики масс-селективного детектора. Инструкция одно - а опыт совершено другое. Мне много не понятно в инструкции, а видео вообще на английском..
DDT
Пользователь
Ранг: 68


30.05.2012 // 18:42:30     
Редактировано 1 раз(а)


Ache пишет:
Попробуйте,когда будет включен прибор и будет запущена программа управления хромассом выбрать опцию Tune Evaluation (находится в меню Qualify окна Instrument Control). Насколько я помню система при этом проводит проверку системы, после принтер напечатает отчет, в котором напротив каждого измеренного параметра будет написано или OK (значит параметр в норме), или Failed (значит параметр имеет недопустимое значение). В конце отчета будет присутствовать вывод о готовности системы для проведения анализов. В самом отчете также приведены не только текущие значения измеренных параметров, но и допустимые значения. Запишите эти допустимые значения и в следующий раз сверяйте текущие показания с ними, даже когда выбираете не Tune Evaluation, а, например, Autotune.
Если этого будет недостаточно - попробую в ближайшем времени привести вырезки из рекомендаций HP по интерпретации отчетов Autotune.
Большое спасибо со ценный совет. У нас везде стоит ОК., правда не всегда приводятся допустимые значения этих величин,например у EMvolts=1906. Больше всего меня волнует напряжение на электроном умножителе, там хоть и стоит ОК, но все же просматривая комментарии, понимаю, что не все так гадко...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Микроскоп бинокулярный UV-1370В Микроскоп бинокулярный UV-1370В
Лабораторный микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете, светлом поле. При биохимических, патологоанатомических, цитологических, гематологических, урологических, дерматологических, биологических и общеклинических исследованиях в лабораториях любого медицинского учреждения. Увеличение: 40х-1500х. Объективы: Планахроматические, 4х, 10х, 20х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


31.05.2012 // 1:46:32     
Редактировано 5 раз(а)


DDT пишет:
Просьба посмотреть и дать свои рекомендации в каком состоянии он находиться и можно ли на нем работать..
1. Тюн 2010 - все ОК.

2. Тюн 2012 - нет (неоптимальное напряжение на репеллере и ЭУ/EM, плюс низкое значение foreline и "сдвиги" по массам и ширине пиков ионов на полувысоте). Не рекомендую работать с такими параметрами, т.к. это сократит жизнь ЭУ. Т.к. железо, с большой вероятностью, у Вас долго "стояло", то такая ситуация вполне нормальна.

Железо должно "отстояться"/"проснуться". Техника старая.

Пусть постоит (под вакуумом, конечно) после включения 5-7дн. (без перерыва).

Затем, сделайте автотюн, если EM>1600, тогда нужно или вручную поправить напряжение на репеллере до 25-27В и на EM до 1500В или зайти в tune wizard и изменить лимит на репеллере и целевое чутье и сохранить эти параметры в файле autotune (не забудьте сохранить копию старого). Так же можно ничего не менять.

После того, как параметры автотюна придут в псевдонормальное состояние, прибор надо "погонять". Т.е. сделать 5-10 пустых "прогонов" (т.е. без ввода проб в ГХ-МС) в режиме сканирования (50-500 m/z, например) минут по 30-40.

Есть и другой вариант - заходите в ручной тюнинг, снижаете напряжение на ЭУ до 1500В, закрываете ампулу и включаете сканирование (лучше в диапазоне от 50, а то 18, 32 и т.д. не есть хорошо для ЭУ) - пусть часик другой постоит.

Сколько нужно времени "старичку", чтобы "раскачаться" - одному Богу известно.

Ваша задача проста - получить автотюн близкий к автотюну 2010.

3. Перечитайте как следует мануал и т.д., проверьте ГХ, герметичность и т.д. прежде чем приступать к п.2, т.к. рекомендации предполагают, что железо-софт правильно сконфигурировано, железо исправно, элементы правильно инсталлированы, а юзер немного в теме.

Чуть не забыл: обратите внимание на foreline, 51 - слишком мало для 1мл/мин (гелий) и 30м/0.25мм (для ориентира).

Успехов.
G.F.
Пользователь
Ранг: 141


05.06.2012 // 17:08:42     
По моему вполне нормальный тьюн, если умножитель был все это время не под вакуумом, то слегка подсел, но запас еще есть.
Если хочется действительно выжимать чувствительность, то я бы сначала почистил источник ионов.
DDT
Пользователь
Ранг: 68


26.10.2012 // 1:36:33     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер. К сожалению октафторнафталина у нас нет в наличии, для того чтобы проверить прибор НP 6890/5973, поэтому сразу приступил к той задаче, которую нам поставили. Убедительная просьба посмотреть файлы, которые я выложил на depositfiles.com/files/4wt08ckty и дать свои рекомендациии как двигаться дальше. В архиве находятся файлы:

PAH.D, PAH2.D и PAH3.D -масс-хроматограммы полиароматических углеводородов ( www.sigmaaldrich.com/catalog/product/SUPELCO/4S8743?lang=en®ion=RU)

PAH_GEK.D, PAH_GEK.D - масс-хроматограммы растворителя ( гексан, который я использовал для ПАУ)/

Проблемы очень схожи как и в теме "Проблема с ГХМС Shimadzu".
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


26.10.2012 // 20:32:32     

DDT пишет:


PAH.D, PAH2.D и PAH3.D -масс-хроматограммы полиароматических углеводородов ( www.sigmaaldrich.com/catalog/product/SUPELCO/4S8743?lang=en®ion=RU)

PAH_GEK.D, PAH_GEK.D - масс-хроматограммы растворителя ( гексан, который я использовал для ПАУ)/


1. Фталаты/пластификаторы (149m/z). Проверяйте растворители и т.д.

2. Включать масс-спек желательно после выхода растворителя.

3. Хром. условия (темп. программа, условия инжекции, темп. инжектора, конфигурация лайнера), на мой взгляд, нужно немного оптимизировать.

4. Колич. анализ ПАУ с использованием ГХ-МС (EI, Q) нужно делать в SIM, а не в SCAN.

5. Такое ощущение, что много делали BSB ("вычитание фона").

DDT
Пользователь
Ранг: 68


29.10.2012 // 19:18:49     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:

DDT пишет:


PAH.D, PAH2.D и PAH3.D -масс-хроматограммы полиароматических углеводородов ( www.sigmaaldrich.com/catalog/product/SUPELCO/4S8743?lang=en®ion=RU)

PAH_GEK.D, PAH_GEK.D - масс-хроматограммы растворителя ( гексан, который я использовал для ПАУ)/


1. Фталаты/пластификаторы (149m/z). Проверяйте растворители и т.д.

2. Включать масс-спек желательно после выхода растворителя.

3. Хром. условия (темп. программа, условия инжекции, темп. инжектора, конфигурация лайнера), на мой взгляд, нужно немного оптимизировать.

4. Колич. анализ ПАУ с использованием ГХ-МС (EI, Q) нужно делать в SIM, а не в SCAN.

5. Такое ощущение, что много делали BSB ("вычитание фона").


Большое Вам спасибо за помощь и бесценные советы...

1. Мы смогли избавиться от (149m/z), все процедуры делая только стеклянной посудой.

2. Стараемся выполнять эти условия. Сейчас я поставил 5 мин "простоя".

3. Делаем все возможное для того чтобы оптимизировать хроматографические условия.

4. Вот здесь у меня вопросы. Как я понимаю нужно сделать сначала по полному ионному току, а потом заходить в окошко SIM где для каждого времени удерживания аналита привязывать соответствующие ионы.
а )Корректно ли для одного соединения ПАУ писать один основной ион, а для другого три иона. Можно ли так делать?
б) У Вас случайно нет краткого руководства СhemStation. Я никак не разберусь как в этой программе делать количественый анализ.
с) Как вы советуете оставлять включенным ГХ-МС. Хорошо ли оставлять нагретыми его компоненты на ночь ( инжектор, устройство сопряжения) или лучше все охлаждать градусов до 40?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты