| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помощь в освоении газового хроматографа с масс-селективным детектором >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помощь в освоении газового хроматографа с масс-селективным детектором | |||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
 30.05.2012 // 1:49:34
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер! Помогите, пожалуйста, разобраться. У нас прибор HP 6890/5973. Диффузионный и форвакуумный насос. Хроматографическая колонка HP5ms 30м*250 мкм* 0.25 мкм. В 2010 году на нем работал сотрудник, который "сдал" прибор, оставив бумагу с его характеристиками ( Автотюн). Недавно мы снова запустили и сделали тоже ( Автотюн) и проверку на содержание воды, в вакуумной камере. Просьба посмотреть и дать свои рекомендации в каком состоянии он находиться и можно ли на нем работать.. Все документы я выложил в Ps: При открытии файла просят вести номер телефона. Вводить его не надо, просто нажимайте "нет спасибо" и ждите минуту. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
30.05.2012 // 14:05:49
Неужели никто ничего не может сказать и посоветовать... или мне надо было размещать листы pdf как-то по другому? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
30.05.2012 // 14:09:28
Инструкцию к прибору уже изучили? Материалы по нему (в том числе и видео) на сайте Agilent тоже? |
|||||
|
Ache Пользователь Ранг: 5 |
30.05.2012 // 15:08:38
Редактировано 3 раз(а) Попробуйте,когда будет включен прибор и будет запущена программа управления хромассом выбрать опцию Tune Evaluation (находится в меню Qualify окна Instrument Control). Насколько я помню система при этом проводит проверку системы, после принтер напечатает отчет, в котором напротив каждого измеренного параметра будет написано или OK (значит параметр в норме), или Failed (значит параметр имеет недопустимое значение). В конце отчета будет присутствовать вывод о готовности системы для проведения анализов. В самом отчете также приведены не только текущие значения измеренных параметров, но и допустимые значения. Запишите эти допустимые значения и в следующий раз сверяйте текущие показания с ними, даже когда выбираете не Tune Evaluation, а, например, Autotune. Если этого будет недостаточно - попробую в ближайшем времени привести вырезки из рекомендаций HP по интерпретации отчетов Autotune. |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
30.05.2012 // 15:10:06
Да, мы действуем по инструкции. Она самая первая издательства HP ( 1996 года). Видео тоже просматривали, для того чтобы грамотно устанавливать хроматографическую колонку. Но вопрос в другом.. Мы получили результаты настройки. Многие параметры вызывают вопросы, например,напряжение на электроном умножителе, можно ли с таким значением работать и как долго.. и вообще, что скажут специалисты просматривая эти характеристики масс-селективного детектора. Инструкция одно - а опыт совершено другое. Мне много не понятно в инструкции, а видео вообще на английском.. |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
30.05.2012 // 18:42:30
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо со ценный совет. У нас везде стоит ОК., правда не всегда приводятся допустимые значения этих величин,например у EMvolts=1906. Больше всего меня волнует напряжение на электроном умножителе, там хоть и стоит ОК, но все же просматривая комментарии, понимаю, что не все так гадко... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.05.2012 // 1:46:32
Редактировано 5 раз(а) 1. Тюн 2010 - все ОК. 2. Тюн 2012 - нет (неоптимальное напряжение на репеллере и ЭУ/EM, плюс низкое значение foreline и "сдвиги" по массам и ширине пиков ионов на полувысоте). Не рекомендую работать с такими параметрами, т.к. это сократит жизнь ЭУ. Т.к. железо, с большой вероятностью, у Вас долго "стояло", то такая ситуация вполне нормальна. Железо должно "отстояться"/"проснуться". Техника старая. Пусть постоит (под вакуумом, конечно) после включения 5-7дн. (без перерыва). Затем, сделайте автотюн, если EM>1600, тогда нужно или вручную поправить напряжение на репеллере до 25-27В и на EM до 1500В или зайти в tune wizard и изменить лимит на репеллере и целевое чутье и сохранить эти параметры в файле autotune (не забудьте сохранить копию старого). Так же можно ничего не менять. После того, как параметры автотюна придут в псевдонормальное состояние, прибор надо "погонять". Т.е. сделать 5-10 пустых "прогонов" (т.е. без ввода проб в ГХ-МС) в режиме сканирования (50-500 m/z, например) минут по 30-40. Есть и другой вариант - заходите в ручной тюнинг, снижаете напряжение на ЭУ до 1500В, закрываете ампулу и включаете сканирование (лучше в диапазоне от 50, а то 18, 32 и т.д. не есть хорошо для ЭУ) - пусть часик другой постоит. Сколько нужно времени "старичку", чтобы "раскачаться" - одному Богу известно. Ваша задача проста - получить автотюн близкий к автотюну 2010. 3. Перечитайте как следует мануал и т.д., проверьте ГХ, герметичность и т.д. прежде чем приступать к п.2, т.к. рекомендации предполагают, что железо-софт правильно сконфигурировано, железо исправно, элементы правильно инсталлированы, а юзер немного в теме. Чуть не забыл: обратите внимание на foreline, 51 - слишком мало для 1мл/мин (гелий) и 30м/0.25мм (для ориентира). Успехов. |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
05.06.2012 // 17:08:42
По моему вполне нормальный тьюн, если умножитель был все это время не под вакуумом, то слегка подсел, но запас еще есть. Если хочется действительно выжимать чувствительность, то я бы сначала почистил источник ионов. |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
26.10.2012 // 1:36:33
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер. К сожалению октафторнафталина у нас нет в наличии, для того чтобы проверить прибор НP 6890/5973, поэтому сразу приступил к той задаче, которую нам поставили. Убедительная просьба посмотреть файлы, которые я выложил на и дать свои рекомендациии как двигаться дальше. В архиве находятся файлы: PAH.D, PAH2.D и PAH3.D -масс-хроматограммы полиароматических углеводородов ( PAH_GEK.D, PAH_GEK.D - масс-хроматограммы растворителя ( гексан, который я использовал для ПАУ)/ Проблемы очень схожи как и в теме "Проблема с ГХМС Shimadzu". |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
26.10.2012 // 20:32:32
1. Фталаты/пластификаторы (149m/z). Проверяйте растворители и т.д. 2. Включать масс-спек желательно после выхода растворителя. 3. Хром. условия (темп. программа, условия инжекции, темп. инжектора, конфигурация лайнера), на мой взгляд, нужно немного оптимизировать. 4. Колич. анализ ПАУ с использованием ГХ-МС (EI, Q) нужно делать в SIM, а не в SCAN. 5. Такое ощущение, что много делали BSB ("вычитание фона"). |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
29.10.2012 // 19:18:49
Редактировано 1 раз(а) Большое Вам спасибо за помощь и бесценные советы... 1. Мы смогли избавиться от (149m/z), все процедуры делая только стеклянной посудой. 2. Стараемся выполнять эти условия. Сейчас я поставил 5 мин "простоя". 3. Делаем все возможное для того чтобы оптимизировать хроматографические условия. 4. Вот здесь у меня вопросы. Как я понимаю нужно сделать сначала по полному ионному току, а потом заходить в окошко SIM где для каждого времени удерживания аналита привязывать соответствующие ионы. а )Корректно ли для одного соединения ПАУ писать один основной ион, а для другого три иона. Можно ли так делать? б) У Вас случайно нет краткого руководства СhemStation. Я никак не разберусь как в этой программе делать количественый анализ. с) Как вы советуете оставлять включенным ГХ-МС. Хорошо ли оставлять нагретыми его компоненты на ночь ( инжектор, устройство сопряжения) или лучше все охлаждать градусов до 40? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
