| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы с ГХ Кристалл 2000М >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы с ГХ Кристалл 2000М | |||||
|
vikhlun Пользователь Ранг: 6 |
 28.05.2012 // 18:16:07
Редактировано 1 раз(а) Друзья! доброго времени суток! прошу о помощи с хроматографом Кристалл 2000М. я сам навыки работы с подобными приборами имею но далеко не профессионал. и сталкивался до сих пор с другими приборами. Кристалл 2002 года выпуска достался мне после 2х лет простоя (хранился в подсобке, разобранный на части). Пользуясь документацией к нему я с божьей помощью его запустил. Работаю на ПИДе с капилярной колонкой НР-1. С чем до сих пор не могу разобраться так это с ситемой подачи и контроля газов. собственно схему газовых линий я собирал по прилагающейся инструкции через РРГ11. однако сразу же начались проблемы следующего характера. если задавать режим работы хроматографа через окно РЕЖИМ (не пользуясь окном ГАЗЫ) то хроматограф в точности выходит на тот режим который я ему задал (все температуры и расходы газов в окнах РЕЖИМ и СОСТОЯНИЕ совпадают) однако после нажатия кнопки СТАРТ (даже без закола пробы) расходы Газ1 и Газ2 обнуляются и загарается лампочка ДОПУСК. естественно никакого отклика я не получаю на мониторе. С чем это связано? буду крайне признателен если подскажете. Далее я стал задавать режим с истользованием окна ГАЗЫ. В этом случае хроматограф не выходит на тот режим который я ему задал (температуры набирает нужные а расходы газов отличаются от тех что я задал) . но при нажатии кнопки старт расходы НЕ обнуляются и снимается вобщем то вменяемая хроматограмма. однако меня очень нарпрягает это несоответствие фактических расходов заданным. Анализ все таки хотелось бы как можно точнее выстроить. Благодарен за любую помощь |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
28.05.2012 // 22:14:36
Сообщите версию программы Х-А |
|||||
|
vikhlun Пользователь Ранг: 6 |
28.05.2012 // 22:23:19
Хроматэк Аналитик Версия 1.21 |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
28.05.2012 // 23:08:26
Во-первых, поменяйте батарейку (снять правую боковую панель, вверху), скорее всего уже сдохла. Затем с панели хроматографа войти в меню и поменять типы нагревателей (инструкция - на сайте Хроматэка). Затем в программе зайти в блокировки и установить их по-новому и выберите правильно свой модуль - все передать в хроматограф. А уже потом создавайте метод с задачей и передачей режима в хроматограф. Выходы РРГ с входами модуля нигде не напутали? |
|||||
|
vikhlun Пользователь Ранг: 6 |
28.05.2012 // 23:39:42
Батарею заменил первым делом. Блокировки восстановил. нагрев выставил. (без этого хроматограф вообще не функционировал выдавал сразу фатальную аварию) в том то и странность, что с виду вроде как все в порядке. никакие аварийные индикаторы не горят и хроматограф при передаче методики ее начинает выставлять, затем говорит что типа ГОТОВ (загорается лампочка). но вот либо сбрасывает на нули расходы газов, либо изначально при достижении готовности фактические расходы не соответствуют заданным. Я вобщем то сначала подумал что где то утечка. намылил его весь. визуально ничего не обнаружил. Далее стал проверять как в паспорте написано. размыкал линию газа носителя на разных участках начиная от РРГ далее на участке колонка испаритель, и затем на участке колонка детектор и глушил концы. Таким путем тоже утечек не наблюдалось (расход при размыкании и глушении конца каждого участка был нулевым). |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
29.05.2012 // 9:47:47
Проверьте еще раз все блокировки и соответствие модуля. Давление газа-носителя на входе в хроматограф нормальное? Попробуйте поменять местами РРГ-10 с водорода/воздуха. РРГ-11 правильно настроили? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
29.05.2012 // 11:09:29
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. В ПО "ХА 1.21" когда вы задаете из окна "Газы" газ-носитель 1 у вас там прописан параметр, который вы задаете (давление/скорость/поток). Программа всегда при передаче в хроматограф рассчитывает давление и в хроматограф передает именно давление. Параметры колонки (длина и внутренний диаметр) задаются в том же диалоговом окне. В окне "Состояние" в ячейка газ1 вы видите расход, а не заданное давление, т.е. реальный расход, который намерил измеритель РРГ, а давление можно посмотреть в Хроматограф/Диагностика - 1000мВ - 100 кПа, как то так. Величина сброса, задаваемая по газ 2 всегда задается в мл/мин и должна отражаться всегда правильно. Если это не так, то надо разбираться в причинах. Еще. При установленном по Газ1 РРГ-11 для правильной его работы на кросс-плате должен стоять джампер Х1-Х2, в противном случае будет показывать в Диагностике давление в 3 раза меньше, чем есть на самом деле (т.е. в три раза меньше, чем задали). |
|||||
|
vikhlun Пользователь Ранг: 6 |
29.05.2012 // 13:30:31
Длину и диаметр колонки я задал (колонка пломбирована и на пломбе значились параметры) я так же пытался задавать не расход а давление. Программа используя параметры колонки сама вычисляет расход и скорость, однако вычисленный расход все равно не соответствует тому, что хроматограф набирает выходя в состояние готовности. Как правило фактический расход меньше вычисленного. Напрашиваются скверные мысли..., что колонка чем то забита и ее проходное сечение уменьшилось что вызывает повыщенное сопротивление, и требует меньший расход газа для достижения заданного давления. Такое может быть? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
29.05.2012 // 15:18:30
Редактировано 1 раз(а) Какая у вас колонка? И я бы не принимал как абсолютные те значения, что показывает измеритель РРГ: на заводе изготовителе настраивается ноль и коэффициент наклона измерителя, но со временем параметры элементов уходят и соответственно уходят параметры измерителя, т.е. может уходить как ноль, так и коэффициент наклона. Далее - какой у вас газ-носитель и как долго работает хроматограф после включения при такой ситуации? Если не долго, а газ-носитель гелий, то из сбросного фильтра может идти смесь воздух+гелий, а РРГ его считает как гелий (и расход рассчитывает как для гелия). При такой ситуации на входном РРГ может показывать значение меньшее, чем на сбросном. И так будет пока не отдуется воздух из фильтра. Так что пока не обращайте внимание на разницу показаний газ 1 и газ 2. Контролируйте входное давление (при правильно установленном джампере на кросс-плате) и величину сброса по газ 2. |
|||||
|
vikhlun Пользователь Ранг: 6 |
29.05.2012 // 17:12:56
Колонка диметилполисилоксановая (НР-1) длина 50 метров, диаметр канала 0,2мм. Газ носитель Гелий. я не вполне понял через какой фильтр сброса могут выходить Воздух и Гелий совместно. Насколько я понимаю эти два газа встречаются в горелке детектора. Фильтр стоит после него? и могу ли я померить как нибудь вручную расход после него (пенником например)?? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
30.05.2012 // 8:05:53
Редактировано 1 раз(а) Я не вполне хорошо описал ситуацию, фильтр по сбросу испарителя перед сбросным РРГ (газ 2). После длительного стояния, транспортировки или просто переборки системы, регенерации наполнителя фильтра в данном фильтре может быть воздух, который вызывает подобный эффект. Если не ошибаюсь, такой эффект может быть даже при использовании газа-носителя азот (т.к. коэффициенты у азота и кислорода все равно немного отличаются), но при использовании гелия он более яркий. Пенником можно измерять с выхода РРГ (газ 2) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
