Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопросы по РМГ 76-2004 >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопросы по РМГ 76-2004
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

21.05.2012 // 23:40:02     
Уважаемые специалисты! Рекомендации по метрологии РМГ-76 описывают построение карт Шухарта для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и контроля погрешности. В приложении К показан пример расчета. Совсем неясно как считались пределы предупреждения и действия для контроля повторяемости. Забивал данные в exel, считал СКО для первых 15-и результатов X1-X2, умножал на 1,128. Никак не выходит цифирь 0,009. И по тексту ясности не увидел. Кричу о помощи!!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215


22.05.2012 // 11:26:11     
Откуда Вы взяли 0,009 как цифру к которой Вам нужно прийти.
Вы же я так понимаю делаете как бы первый - контрольный - период. Набираете статистику (там 21 анализ в 2-х повторностях), затем расчитываете для каждого из 21 разность в выполнении повторностей (по модулю). Затем высчитываете среднее (складываете все полученные и делите на 21 анализ). Вот это среднее умножаете на 1,128, а затем полученную цифру на 2,834 - это будет Ваш предел предупреждения и на 3,686 - это будет Ваш предел действия. А предел предупреждения можно сравнить с приведенным в МВИ (только переведите в проценты)
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


23.05.2012 // 0:22:56     

olga viktorovna пишет:
Откуда Вы взяли 0,009 как цифру к которой Вам нужно прийти.
Вы же я так понимаю делаете как бы первый - контрольный - период. Набираете статистику (там 21 анализ в 2-х повторностях), затем расчитываете для каждого из 21 разность в выполнении повторностей (по модулю). Затем высчитываете среднее (складываете все полученные и делите на 21 анализ). Вот это среднее умножаете на 1,128, а затем полученную цифру на 2,834 - это будет Ваш предел предупреждения и на 3,686 - это будет Ваш предел действия. А предел предупреждения можно сравнить с приведенным в МВИ (только переведите в проценты)

Если делать так как вы говорите, то получается r(ср) = 0,006, r(пр) = 0,015, r(д) = 0,019, если считать по тем данным, что приведены в примере МВИ. Нет, тут в чем-то другом собака зарыта. В МВИ r(ср) = 0,009, r(пр) = 0,022, r(д) = 0,028. На странице 19 РМГ 76-2004 в таблице "Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - при построении контрольных карт Шухарта для контроля повторяемости и внутрилабораторной прецизионности" есть формула: r(пр) = K*σr. И есть пояснение: σr - значение СКО повторяемости в единицах измеряемых содержаний, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений. Т.е. из всей серии пар результатов рассчитываем среднее каждой пары. Затем из этих результатов находим СКО. И должны умножить его на соответствующие коэффициенты: 1,128, 2,834 и 3,686. Тогда мы получаем: r(ср) = 0,010, r(пр) = 0,025, r(д) = 0,032 А В МВИ такие пределы рассчитаны для контроля прецизионности. В тупике((((
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215


23.05.2012 // 11:17:53     
Вы сами себя в тупик вгоняете и из всего нагромождения информации я практически ничего не поняла. Если у вас по моему расчету получилось 0,006 а в МВИ приводится 0,009 - то что Вас не устраивает. Это говорит что даже в контрольном периоде вы получили меньшее. Ведь в МВИ приведены границы (не более). У Вас не более, менее примерно на треть - норма для стабильных анализов. Или Вы хотите искусственно подогнать до четко утвержденных в МВИ - но тогда я не вижу смысла того что вы делаете. Далее Откуда Вы получили 0,01 - не понятно. Если считали так как написано и как я расписала. я лишь только это (написанное в РМГ) человеческими словами сказала. Как Вы получили эту разницу. И почему вы приводите перечисляя все коэффициенты начиная с 1,128. Коэффициент 1,128 - для 2-х повторностей далее для повторностей 3 и более.
Честно пыталась расшифровать Ваши изыскания, достала даже РМГ открыла, я работала по нему 2 года, выучила по нему работать 4-х человек - и сем было понятно.
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


23.05.2012 // 20:04:31     
Разве коэффициенты при сигма 1,128, 2,834 и 3,686 как-то связаны с числом повторностей? Позвольте, но никак нет. До выхода ГОСТ 5725 вообще не знали о существовании этих коэффициентов. И брали просто: 1 сигма, 2 сигма и 3 сигма. Правило "трех сигм" ни о чем не говорит? Сейчас, вместо банальных 1, 2 и 3 берут 1,128, 2,834 и 3,686 (по данным американских статистических исследований). И находят, умножая на них СКО, пределы предупреждения и действия. Но вот по каким данным считают СКО в МВИ, чтобы у них получилась цифра 0,009. пока неясно.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215


24.05.2012 // 9:34:52     
Вот как раз 1,128, 2,284, 3,686 - это связано с повторностями. Потому что это только для показателей в 2-х повторностях выполненных, а если откроете таблицу что в РМГ то и в ГОСТ 5725 то увидите что для 3-х повторностей эти коэффициенты другие, для 4-х повторностей - тоже другие и т.д. А вот расчет СКО в МВИ приведенный включает в себя очень много компонентов (там и погрешность приготовления стандартного раствора, погрешность пипеток, весов и т.д.) поэтому она дается как заведома наибольшая (т.е. с учетом всех возможных погрешностей на всех стадиях анализа)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


24.05.2012 // 15:27:49     

Chemflow пишет:
Уважаемые специалисты! Рекомендации по метрологии РМГ-76 описывают построение карт Шухарта для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и контроля погрешности. В приложении К показан пример расчета. Совсем неясно как считались пределы предупреждения и действия для контроля повторяемости. Забивал данные в exel, считал СКО для первых 15-и результатов X1-X2, умножал на 1,128. Никак не выходит цифирь 0,009. И по тексту ясности не увидел. Кричу о помощи!!!!
Цифирь 0,009 у Вас должна выходить для средней линии. Она высчитывается на основе прописанного или уже уточненного показателя МВИ, а не на основе полученного массива данных - при этом теряется смысл контроля.
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


24.05.2012 // 20:27:44     
Ну раз так, то почему об этом не написали в РМГ? Или я может что-то не увидел? Как можно вот так приводить пример, чохом штампуя цифры без каких-либо пояснений. Авторам РМГ Нереспект((((. В любом случае, всем большое спасибо за ясность)))
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


25.05.2012 // 8:56:08     
Редактировано 1 раз(а)


Chemflow пишет:
Ну раз так, то почему об этом не написали в РМГ? Или я может что-то не увидел? Как можно вот так приводить пример, чохом штампуя цифры без каких-либо пояснений. Авторам РМГ Нереспект((((. В любом случае, всем большое спасибо за ясность)))
Действительно, в РМГ 76-2004 есть ряд моментов требующих доработки или развития, пояснений, но надо делать скидку на то что это первый и пока единственный российский нормативный документ, где приведены реализуемые в лабораторной практике алгоритмы контроля.
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


25.05.2012 // 9:55:22     
Редактировано 1 раз(а)



Я один из авторов РМГ 76, этот конкретный пример просчитан мною в далеком 2003 году. Вы первый, кто высказывает неудовольствие этим примером. Вы упрекаете автором РМГ 76 в том, что нет пояснений? А само РМГ, это разве не пояснение, там всё подробно написано, в том числе и как находить границы регулирования для карт по контролю повторяемости (таблица 5). Если что-то ещё будет неясно, обращайтесь: metod224{coбaчkа}uniim.ru. Не слушайте olga viktorovna достаточно искаженное понимание алгоритмов контроля. Благодарю Chem ClO за справедливость и поддержку.
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


25.05.2012 // 21:52:51     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо! Обязательно буду обращаться. Проблема в том, что в нашей лаборатории внутрилабораторный контроль штампуют в программе Q-Control. Границы повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности в этой программе довольно сильно (почти на 10 у.е) занижены. Все потому что программа тупо умножает среднеквадратичное отклонение выборки на 1, на 2 и на 3. Отсюда, приходит ко мне начальник лаборатории с этими картами и говорит: "Уважаемый химик, будьте любезны провести корректирующие действия по калибровкам и работе оборудования, т.к. у нас несколько значений выпали за предел предупреждения". Вот к примеру, только повторяемость по методу на автомате уже 3,5 °С!!! А у них предел действия по картам, по данным статистической наработки, Q-Control рассчитал 1,8 °С. Видите ли у нас неправильно оборудования работает. Надоело мне все это. Люди наверное вообще не в курсе, что контрольные пределы рассчитываются с целью собрать в кучу все систематические и случайные погрешности, погрешности метода, прибора и прочие, чтобы потом с определенным процентом доверительной вероятности говорить о достоверности выдаваемых результатов. Почему я и поднял эту проблему, да потому что просто тупо забил исходные данные с РМГ в Q-Control и офигел увиденному. Да, программа карты строит неплохо, на выбросы четко проверяет, а вот контрольные пределы занизила на 10 раз, чем в РМГ. И спрашивается, зачем нам усложнять себе жизнь, если есть нормативный документ, который четко прописывает как правильно нужно считать пределы контроля. А то так ведь и будем за каждый градус или сотую долю процента постоянно бегать и добивать прибор. Неумно это, я считаю.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты