Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

подобрать колонку >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: подобрать колонку
Марина_К
Пользователь
Ранг: 6

15.05.2012 // 3:59:53     
Хотим приобрести колонку для анализа анионов, устойчивую к нашей матрице. В нашей воде большая цветность из-за гумусовых соединений (150 градусов), нефтепродуктов до 0,25 мг/дм куб., фенолов до 0,004 мг/дм куб. Имеем следующий диапазон концентраций:
хлориды 0,35-1,0 мг/дм. куб.
нитраты 0,65-1,1 мг/дм. куб.
сульфаты 0,8-2,5 мг/дм. куб.
фосфаты 0,001-0,024 мг/дм. куб.
Работаем на ионном хроматографе Стайер-А с кондуктометрическим детектором СD510. Анионный капиллярный подавитель АМП 01 (регенерирующий раствор 0,05-0,1М Н2SО4) на подвижной бикарбонатной смеси (M (Na2CO3) - 0.18, M(NaНCO3) - 0,17 моль/дм3). Использовали колонки Аквилайн А3 150х4,6 мм ID 9, ранее работали на Star-ion A 300 100х4,6 – моментально выходят из строя, не смотря на пробоподготовку ТФА Strata C18-E 500 мг/3мл, частую смену предколонок.
Какая колонка нам лучше подойдет?
С уважением,
Марина.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


16.05.2012 // 10:06:06     
Редактировано 2 раз(а)

Я некоторое время работал на "Стайере-А" с колонкой Star-ion, но таких проблем не было. Вероятно ваша вода слишком "грязная", если даже очистка на картриджах ничего не меняет. При градуировке, т.е. при многократном введении "чистых" растворов все в порядке? Вы четко определили, что именно пробы гробят колонку ? Если так, то ваша вода угробит любую колонку и предколонку, поэтому может быть вам следует сделать упор все-таки на более тщательную подготовку пробы. Свяжитесь с методистами "Аквилона" - может что-нибудь посоветуют ?
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


16.05.2012 // 10:32:12     
Редактировано 2 раз(а)

Да, здесь явно надо методику переделывать или использовать другую. Начать нужно с пробоподготовки. ТФЭ можно сделать по схеме Sil С18 - SAX, последовательно. Рекомендую посмотреть статьи по Вашей задаче.

Конечно нужно учитывать симптоматику ситуации, чтобы делать изменения в нужном направлении, т.к. "колонка вышла из строя" - это слишком неоднозначно. Например, могут быть банальные ошибки при проведении ТФЭ и неверный выбор сорбента.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


16.05.2012 // 17:16:04     
Редактировано 2 раз(а)

Разработчики заложили в методику сорбент для очистки С18-Е, с ним соответственно и покупались готовые картриджи. Вряд ли автор темы будет опробывать другие. Их еще сначала нужно купить, а вдруг на складе нет - тогда придется ждать посылки из Штатов. Да и заниматься этим должен разработчик методики - ЗАО "Аквилон" - у них все под руками. По хорошему, "Аквилон" нужно озадачить подбором картриджа. Если проблема действительно в недостаточной очистке пробы, а не в чем-то другом. Не понятно по теме, проводили регенерацию колонки или нет. Я это периодически делал, тем более что эта процедура предусмотрена в методике.
Марина_К
Пользователь
Ранг: 6


18.05.2012 // 3:25:00     
Спасибо за отклики. К сожалению не могу отвечать сразу из-за большой разницы во времени.
По делу. При введении градуировочных растворов времена удерживания, давления остаются практически без изменения, по крайней мере, после регенерации все возвращается на круги своя. А вот после проб, с рекомендуемой пробоподготовкой Rs сразу снижается.
Вода у нас очень интересная. По ионному составу она «чистая», почти дистиллированная, а вот органики в виде гумусовых соединений (особено их), нефтепродуктов, фенолов хватает.
Запускающий прибор посоветовал колонку фирмы Dionex, но так как я не имею ИХ хроматографа, мне отказывают в приобретении колонки. Это я про официального распространителя Abacus Analytical Systems GmbH. А с сдругими я боюсь связываться, где гарантия, что мне не подсунут под видом необходимой что-нибудь левое.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


18.05.2012 // 9:18:49     
Редактировано 3 раз(а)

?? А зачем для приобретения колонки Dionex нужно иметь их прибор - это рассуждения вашего руководства. У Dionex и картриджи свои есть - вам бы с ними связаться и проконсультироваться.
А что касается вашей колонки - если после регенерации все восстанавливается - то она не погибает. Я думаю, что она просто перегружается примесями, что и свидетельствует о плохой очистке пробы. Вам можно попробовать увеличить время анализа для домывки колонки и немного поднять концентрацию элюента - раза в полтора, два, сохраняя при это приемлемое разделение анионов. Нужно поэкспериментировать и найти новые подходящие условия элюирования, а не следовать строго условиям методики. Конечно, если удасться подобрать оптимальные условия, изменятся времена и нужно будет заново градуировать. Колонка, скорее всего, все равно долго жить не будет, но попробовать стоит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Wiegand International Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.
Марина_К
Пользователь
Ранг: 6


21.05.2012 // 10:56:14     
То, что я рассказывала об отказе поставки колонки Dionex у Abacus это не наши домыслы, а факт. Я нашла еще две фирмы, распространяющие эти колонки, не обращающие внимания на наличие ИХ фирменного хроматографа - это
Спектроника и Элсико, но ничего об этих поставщиках не знаю.
По поводу способов продления колонки я знаю, использую в работе.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


21.05.2012 // 11:55:45     
Редактировано 1 раз(а)

Не совсем понял. Вы подбирали условия элюирования, позволяющие полностью вымыть из колонки примеси и т.о. подготовить ее для ввода следующей пробы ? Как я уже писал, у меня не было подобных вашим проблем, но тем не менее, я работал на элюенте с концентрацией в 1,5 выше рекомендованной и после выхода сульфата домывал колонку еще 6-7 минут, т.к. иногда какие-то примеси выходили.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


21.05.2012 // 18:40:33     
Есть вариант, попробовать, если позволяет чутье и ситуация, разбавить дополнительно (минимум в 2 раза, лучше в 5-10 раз) пробу элюентом.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты