| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Посоветуйте устойчивую колонку >>>
|
 |
| Автор | Тема: Посоветуйте устойчивую колонку | |||||
|
RAY Пользователь Ранг: 74 |
 06.04.2012 // 17:35:44
Посоветуйте обращенно- фазовую колонку устойчивую в щелочной среде типа ацетонитрил/0,025М NaOH . Надо срочно проанализировать натриевую соль производного аминоурацила, прилично растворяющуюся только в растворах щелочей. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
06.04.2012 // 19:16:26
Редактировано 1 раз(а) 1) XBridge (Waters) - up to pH=12 2) Gemini NX (Phenomenex) - up to pH=12 3) Gemini (Phenomenex) - up to pH=12 4) Zorbax Extend (Agilent) - up to pH=11 ...... N) Something like Asahipak ODP-50 (Shodex) - up to pH=13, but Pmax=120 bar (?) |
|||||
|
RAY Пользователь Ранг: 74 |
06.04.2012 // 19:47:48
to albert Если возможно, напишите какие из этих колонок Вы использовали для щелочных элюентов и сколько они прослужили. Хотелось бы узнать Ваше отношение к колонкам на основе полимеров и оксидов AL и Zr. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.04.2012 // 20:59:56
Редактировано 1 раз(а) Что ж это за такое "производное", что его надо делить в ОФ, да еще с 0,025 М NaOH? Вы ничего не попутали? Ни одна колонка на основе силикагеля не рассчитана на работу с 0,025 М NaOH. На таких элюентах работают только в ионообменном разделении углеводов, DIONEX этим балуется. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.04.2012 // 21:58:09
Редактировано 1 раз(а) Думается, явно не то направление. Выберите такой диапазон концентраций, чтобы растворялось все и вперед. Соотв. далее или ОФ/ИП ВЭЖХ (Sil C18 эндкеп., MeCN:H2O, MeCN:TFAaq. ), или HILIC/PALC на Sil, Sil Amide. С таким элюентом (NaOH aq.), как заметил Serga, имеет смысл действительно лезть в ИОХ на полимерном ионообменике. |
|||||
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
06.04.2012 // 23:10:08
Можно попробовать сорбенты на основе PGC (porous graphitic carbon), которые обладает высокой механической и химической стойкостью. Может быть использован в NP, HILIC и RP HPLC. Из-за поляризованной поверхности сильнее удерживает аналиты, содержащие ароматические составляющие. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
RAY Пользователь Ранг: 74 |
07.04.2012 // 1:04:10
Этот вариант предложен производителем продукта и, хотя выглядит несколько экзотично, имеет определенный практический интерес, т.к. кроме прочего, предполагает оплату колонки, устойчивой к высоким значениям рН. Собственно, выбору такой колонки, реально длительно работающей в широком диапазоне рН, и следовательно расширяющей возможности лаборатории и посвящена эта тема. Что касается анализа «производного». Наряду с крайне низкой растворимостью препарат еще и нестабилен в растворах (соответствующие пики растут со скоростью 0,1-0,2% в минуту при 0 градусов), а нам требуется определить посторонние примеси. Поэтому рассматриваем любые даже экзотичные предложения. to cholesterol А где можно посмотреть примеры использования, и где купить в РФ? |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
07.04.2012 // 1:32:02
Старшие товарищи дело говорят. Если уж так хочется попробовать высокие рН на обращенке - лучше добавьте аммиачка. Правда мне больше нравится бикарбонат аммония с аммиаком. Особенно для препаратива. Только бесполезняк - если я правильно понимаю, Ваше вещество больше кислота, чем основание. Я бы, как было сказано коллегами выше, двигался в сторону HILIC или ион-парной хроматографии. Вообще (я сейчас крамольную мысль произнесу) - растворять в-во в подвижной фазе, конечно, желательно, но совсем не обязательно. Главное меру знать. Был у меня случай, когда нужно было проанализировать сотню-другую веществ, которые растворялись только в чистой трифторуксусной кислоте. На хроматограммах получил горбулины вместо пиков. Но в большинстве случаев - прокатывает. Так что растворяйте свое в-во в щелочи, главное для начала много не вкалывайте, особенно если запасной колонки нет. Что касается лично моего мнения по поводу колонок для высоких pH - из силикагельных я бы советовал XBridge. Из полимерных обращенок - мне нравился Asahipak ODP50, но это было очень давно, и у нее, естественно, очень существенное ограничение по давлению, как мне помнится - 120 бар. Но pH=13 - без вопросов. А выше я никогда и не лазил, были смутные сомнения что кювета в спектрофотометре накроется. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
07.04.2012 // 2:08:06
Редактировано 1 раз(а) Так Вы у производителя и спросите, как они свой продукт анализируют. Если нужен графит - его производит Thermo-Hypersil, колонка называется Hypercarb. У меня по поводу нее есть некоторые опасения. Лет 6 назад кто-то пытался написать диссер по поводу всяких зависимостей на Hypercarb'e. Выяснилось, что, в первом приближении - никаких зависимостей нет. Что-то делит, что-то не делит. Это как хиральная хроматография, когда крупнейший производитель колонок и разработчик стационарных фаз (Chiral Technologies - Daicel) честно сознается, что не знает за счет чего осуществляется разделение. Правда, может наука далеко впред шагнула и какая-то теория для графита существует, не знаю. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
07.04.2012 // 2:42:45
По поводу AL и Zr - ничего не скажу. Это Вы лучше у Sigma-Aldrich поинтересуйтесь, они много чего расскажут. Я могу только рассказать как я на заре своей хроматографической карьеры просто ради любопытства пытался набить ВЭЖХ-колонку никелем ренея вместо силикагеля. Но лучше не буду рассказывать, оказалось что такого рода эксперименты, мягко говоря, небезопасны. |
|||||
|
cholesterol Пользователь Ранг: 109 |
07.04.2012 // 11:51:29
большая обзорная статья про PGC. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
