| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение холестерола ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение холестерола ГХ |
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
 05.04.2012 // 18:50:06
Уважаемые аналитики помогите решить задачку пожалуйста. Задача: Определить холестерин в биоматериале с помощью ГХ. Проблема в стандарте. Есть холестерин, пишет Мерк (англ), ОСЧ, дата изгготовления 05 2002 г, срок хранения 5 лет ). Содержание основного вещества (общие стерины)(ГХ, в пересчете на сухое в-во), % 97,0-103,0. Содержание основного вещества (холестерин)(ГХ, в пересчете на сухое в-во), %, не менее 95,0. Прибор настроен на анализ ЖК. Метелирование провожу метилатом натрия согласно ГОСТ. Колонка DB-FFAP 50м, I.D. 0,32 mm, film 0,5. Я так понимаю, стериды будут метилироваться натрий метилатом, а свободный холестерин нет. Или я неправ? Как мне правильно поступить в данном случае? Если проводить метилирование другим способом, то подскажите, пожалуйста, каким и как его проще осуществить. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
ahil Пользователь Ранг: 33 |
06.04.2012 // 11:35:43
Редактировано 1 раз(а) На этой колонке стерины делать нельзя , т.к стерины выходят на температурах выше 280 , соответственно нужна короткая слабополярная колонка типа DB-5, на которой стерины будут норм. выходить без дериватизации, а так вообще их силилируют. |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
06.04.2012 // 12:11:07
Редактировано 1 раз(а) На этой колонке они конечно выйдут, где-нибудь утром  Выйдут большим холмом, похожим на могильный Метилировать их нельзя. Стерины или силилируют, как было написано выше, или ацетилируют уксусным ангидридом в пиридине (есть два метода: "мягкий" при комнатной температуре в течение ночи и быстрый при +45 за 2 часа). У вас ПИД? Или МСД? Если МСД с EI или CI, то могут быть проблемы с библиотечной идентификацией, так как очень часто при ионизации молекулы стерина электронным ударом или при химической ионизации отсутствует пик молекулярного иона, что вводит NIST в заблуждение. |
|
OYura Пользователь Ранг: 45 |
06.04.2012 // 22:21:10
У меня ПИД. Про ацелируют нельзя ли подробней? И обязательно поменять колонку? Работаю на Кристалл 2000М..газ азот...может можно установить ее одновременно с капиляркой? |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
06.04.2012 // 23:20:30
Установить две колонки одновременно можно лишь в том случае, если у них совпадают температурные режимы. Для стеринов оптимальная температура разделения 270-280 градусов, в то время как колонки для FAMEs с трудом выдерживают 240, а при 260 вообще могут гикнуться в скором времени. Можно конечно анализ вести при +200-220 (чтобы не портить соседнюю колонку), но тогда времена удерживания сильно возрастут. Ацетилирование, помнится делается так (сам этим занимался всего один раз и детали могу забыть): стерины растворяются в пиридине и добавляется 1\10 часть от объема пиридина уксусного ангидрида. Оставить на ночь при комнатной температуре. По утру упарить досуха, перерастворить и колоть Можно при +37 выдержать в течение 2 часов с тем же эффектом. Контролировать выход или полноту реакции можно в тонком слое. Как-то так. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
