Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Совместное определение -COOH и -COCl групп >>>
|
Автор | Тема: Совместное определение -COOH и -COCl групп | |||||
StazeN Пользователь Ранг: 2 |
01.04.2012 // 20:03:45
Добрый вечер, господа химики! Не подскажите ли методик по определению совместного присутствия карбоксильных и хлорангидридных групп в смеси/растворе? На основе их концентрации в растворе требуется затем вычислить содержание данной кислоты и её хлорангидрида для группы дикарбоновых кислот. Подойдут как химические, так и физико-химические (при наличии у меня подходящего оборудования) методы (хроматография - сразу нет) |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Mist Пользователь Ранг: 6 |
01.04.2012 // 23:25:54
Добавить воды, гидролизовать, оттитровать (возможно, проще будет добавить аликвоту щелочи и обратное титрование). Добавить аликвоту щелочи, гидролизовать, оттитровать хлориды. По разнице найти соотношение кислота/хлорангидрид. Можно попробовать (было бы интересно попробовать) неводное титрование кислоты или совместное титрование - хороший титратор может заметит все точки перегиба и даст возможность рассчитать соотношение сразу. Но по отдельности будет хоть и муторнее, но точнее. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
01.04.2012 // 23:40:48
В таких смесях, как правило, неорганические хлориды, а иногда и солянка, заранее есть в любом количестве. |
|||||
Mist Пользователь Ранг: 6 |
01.04.2012 // 23:49:48
В вопросе говорится о смеси кислоты с хлорангидридом! Если это какая-то смесь из реактора по синтезу - это надо оговаривать отдельно. Или я попал на форум телепатов? |
|||||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
02.04.2012 // 0:32:05
Для дикарбоновых кислот кроме дихлорангидрида м.б. еще и монохлорангидрид, а также простой ангидрид и его олигомеры. Их разделить реагентами очень сложно, т.к. реагируют с близкими скоростями, можно долго изучать кинетику, но решения так и не найти. |
|||||
StazeN Пользователь Ранг: 2 |
02.04.2012 // 20:57:02
Редактировано 1 раз(а) Попробовал потенциометрическое титрование, предполагая, что есть еще и ангидрид Первое титрование Раствор в диоксане, затем добавляю воду. Гидролиз идет: ClOC-R-COCl + HOH -> HOOC-R-COOH + 2HCl R-COOOC-R + HOH -> 2 R-COOH или R(CO)2O + HOH -> HOOC-R-COOH Затем в это хозяйство приливаю ацетон и титрую KOH'ом спиртовым Получаю три скачка: 1) титруется HCl - можно определить, сколько -COCl у нас и сколько кислоты в первой реакции образовалось, 2) титруется первая -COOH-группа кислоты (как присутствующей изначально, так и образованной в ходе реакций), 3) титруется вторая -COOH-группа - суммарно определяем исходную к-ту и к-ту, образованную по второй реакции (по которой можно судить о ангидриде). Второе титрование Раствор в диоксане, затем добавляю метанол. Идет метилирование, например: ClOC-R-COCl + CH3OH -> CH3OOC-R-COOCH3 + 2HCl R-COOOC-R + CH3OH -> R-COOH + R-COOCH3 или R(CO)2O + CH3OH-> HOOC-R-COOCH3 Затем также приливаю ацетон и титрую тем же KOH'ом Получаю три скачка: 1) титруется HCl - можно определить, сколько -COCl у нас, 2) титруется первая -COOH-группа кислоты (непонятно какая только, затрагивается ли монометиловый эфир?), 3) титруется вторая -COOH-группа - суммарно определяем исходную к-ту и монометиловый эфир (по которому можно судить о ангидриде). Не получается из последовавших после этого арифметических вычислений определить раздельно -COOH для исходной кислоты, -COOH для образующихся кислот (частично), -COOH от эфира |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
02.04.2012 // 21:58:04
Как именно не получается? Что с чем не вяжется? У Вас случай полного (тольного, т.е. до 100%) анализа, без матбаланса (-сов) тут никак. Загоните несколько моделей в Эксцель, с недельку их покрутите, станет легче |
|
||
Ответов в этой теме: 6 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |