Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Анализ кремния на ICP >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Анализ кремния на ICP | ||
Максус Пользователь Ранг: 36 |
![]() Добрый день!На работе возник вопрос как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму.SiO2 в очень измельчённом состоянии реагирует с раствором щёлочи.Кто-нибудь занимался подобным?Какие проблемы возникали при анализе?Спасибо за ответы. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 312 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Для аналиа сильнощелочных растворов на ИСП нужна инертная система ввода проб или хотя бы платиновая горелка. Иначе растворите кварцевую. Это если действительно всё растворите. А вот сплавление с карбонатами и последующее растворение в разбавленной соляной кислоте позволит обойтись без неё. |
||
Максус Пользователь Ранг: 36 |
![]() А там какая температура нужна?за 1000 цельсия,я полагаю.В муфеле это возможно? |
||
Максус Пользователь Ранг: 36 |
![]() И зачем силикат натрия обрабатывать кислотой?Кремненевая выпадет осадок,а нам нужна именно растворимая форма. |
||
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
![]() Стандартная методика силикатного анализа горных пород, почв и руд на ИСП-ОЭС следующая. Навеска образца сплавляется с метоборатом лития в муфельной печке при 1000 град. в платиновом или графитовом тигле, затем растворяется в 5 % HCl, вводится скандий как внутренний стандарт и вперёд. Спекать можно с бурой если нет метабората лития. |
||
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
![]() В Уолше про силикатный анализ и пробоподготовку рассказано |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
chaika Пользователь Ранг: 120 |
![]() На днях растворяли порошок чистого кремния в плавиковке с азоткой. Он практически на холоду растворился (Р=0,3 г, 9 мл азотки, 4 мл плавиковки), но по методике разложения, потом ещё в микроволновую систему поставили при 190 градусах погрели. Разбавили до 50 мл б/дистилятом. Измеряли затем B, P, Fe на Optima 7000. Никаких проблем. |
||
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 312 |
![]() С этой методикой всё в порядке, но что будет, если нужно определять сам кремний? В этом вопрос. Бывают, к сожалению, и такие задачи. ![]() |
||
chaika Пользователь Ранг: 120 |
![]()
Вопрос же был - как проанализировать неизвестное вещество(мы предполагаем так оксиды кремния) на ICP.Проблема, как перевисти силикаты в растворимую форму SiO2.... |
||
Юлёна Пользователь Ранг: 11 |
![]() Занимаюсь определением хим. состава стекла. SiO2 до 75%. Освоили разложение и в микроволновой печи (несколько часов при опр. температуре и с опр. набором кислот) , и сплавлением (1,5 суток), если интересует... |
||
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 312 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Сам кремний определяете? Как боретесь с улетучиванием SiF4? Или не всё так страшно в случае микроволновки? Поделитесь подробностями, пожалуйста! Аттестованные методики не так важны, важен Ваш бесценный опыт! |
|
||
Ответов в этой теме: 22
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |