Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокое давление в проточной ячейке DAD >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Высокое давление в проточной ячейке DAD
dRima
Пользователь
Ранг: 4

27.03.2012 // 15:32:17     
Добрый день, коллеги!
Подскажите пожалуйста, может кто-то сталкивался с проблемой.

Хроматограф Agilent 1100 с DAD. Анализ - инсулины в лекарственных средствах. Подвижная фаза, если я не ошибаюсь - сульфатный буфер с ацетонитрилом. После анализа держится высокое давление на проточной ячейке. Понизить его не получается ничем.

Что сделал: мыл тёплой водой ячейку, изопропанолом, раствором азотной кислоты - ничего не помогает. Высокое давление продолжает держаться.

Подскажите, может кто-то решал проблему или имеет какие-то литературные данные по проблеме, буду очень признателен.

Спасибо!
С наилучшими пожеланиями
Дмитрий.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.03.2012 // 15:45:42     
Интересно, как вы диагностировали, что в ячейке "высокое давление", которое к тому же "держится"? Насколько мне известно, датчиков давления в ячейке нет.
dRima
Пользователь
Ранг: 4


27.03.2012 // 15:52:41     

Serga пишет:
Интересно, как вы диагностировали, что в ячейке "высокое давление", которое к тому же "держится"? Насколько мне известно, датчиков давления в ячейке нет.[/quote

При подключение капилляров между собой (без колонки), никакой преграды для потока, кроме проточной ячейки нет. В нормальном рабочем режиме - давление составляет 5-7 bar, при 1 мл/мин. Сейчас же оно 60 bar. Если сменить проточную ячейку на такую же с другого прибора, то ситуация выходит в нормальный режим.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.03.2012 // 17:18:30     
Ну так разберите ее (ячейку) для инспекции и чистки. Вот вам адрес для скачивания мануала по разборке/сборке и чистке ячеек Агилента 1100 (на английском):

www.sisweb.com/art/pdf/hplcmain.pdf
dRima
Пользователь
Ранг: 4


27.03.2012 // 17:24:17     

Serga пишет:
Ну так разберите ее (ячейку) для инспекции и чистки. Вот вам адрес для скачивания мануала по разборке/сборке и чистке ячеек Агилента 1100 (на английском):

www.sisweb.com/art/pdf/hplcmain.pdf


Спасибо Serga, за быстрый ответ.
Как разобрать-то я понимаю. А вот как люди просто чистят такие проблемы? Если большой поток проб инсулина, то постоянная разборка/сборка проточной ячейки до "добра" не доведёт. Может кто сталкивался...

Спасибо!
С наилучшими пожеланиями!
Дмитрий!
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


27.03.2012 // 20:38:46     

dRima пишет:
А вот как люди просто чистят такие проблемы?
У людей такие проблемы не возникают обычно. У ячейки могут быть завальцованные капилляры, потому и давление создает. Едва ли от инсулина заторы образуются непроходимые, так что каждую неделю разбирать не придется, достаточно один раз разобраться. Возможно, даже и без разборки ячейки.
(Белки, если были, скорее на колонке сели уже ). Я не в курсе чего там у вас за колонка и пригоден ли ваш вариант 1100 для анализа "биологии".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вакуумный шкаф UT-4630V Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
albert
Пользователь
Ранг: 440


27.03.2012 // 22:43:32     
Разобрать кювету просто, не всегда получается собрать. Там под кварцевыми окошками по прокладке. Если Вы внимательно прочитали инструкцию, то там должно быть написано, что прокладки надо сменить прежде чем собирать кювету назад. Набор прокладок (на самом деле - 2 набора прокладок, так как спереди и сзади они разные) - нужно покупать. Я не думаю, что они у Вас есть. Если будете разбирать аккуратно, и если повезет - то можно попробовать поставить старые, иногда получается.
Прежде чем разбирать кювету, я бы подсоединил ее к насосу задом наперед и помыл ацетонитрилом на небольшой скорости и при небольшом давлении. Может проср..ся сама собой. Сама кювета вряд ли забита (у стандартной кюветы дырища - ого-го какая), скорее что-то "сидит" на входе в капилляр.
Сломать агилентовскую кювету невозможно. Единственное, когда будете собирать - не перетягивайте гайки шестигранником, расточку под шестигранник легко сорвать, тогда эту кювету вы уже больше не разберете. Когда будете разбирать - обратите внимание на ориентацию поджимающих шайб.
Если сравниваете давление на разных кюветах - убедитесь что они одинаковые. Может одна - стандартная, вторая - полумикро, к примеру. Полумикро на 1мл/мин легко может дать 60 бар сама по себе.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты