Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстракция фенобарбитала из плазмы крови >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Экстракция фенобарбитала из плазмы крови
Dionisii
Пользователь
Ранг: 215

22.03.2012 // 11:56:50     
Уважаемые коллеги. Мы занимаемся терапевтическим лекарственным мониторингом, определяем антиконвульсанты в плазме крови. Необходимо разработать пробоподготовку для количественного определения фенобарбитала с помощью ВЭЖХ-УФ. Иностранные статьи есть. В статьях экстрагируют метил-третбутиловым и диэтиловым эфиром. Но в статьях нет единодушия - нужно ли подкислять плазму, подщелачивать ли, некоторые вообще не добавляют к плазме буфера, экстрагируют напрямую. Хотелось бы узнать Ваше мнение - куда лучше сдвинуть pH? Какой буфер лучше применить? Оприсание препатата здесь: mtnviewfarm.net/drugs-poisons-1313.html
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
gingerino
Пользователь
Ранг: 149


22.03.2012 // 13:22:09     
Производные барбитуровой кислоты по определению обладают кислыми свойствами (в воде и лекартствах они представлены солями натрия). Поэтому для их лучшего выделения в органический растворитель водную среду подкисляют...
Farma
Пользователь
Ранг: 382


22.03.2012 // 13:39:40     

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги. Мы занимаемся терапевтическим лекарственным мониторингом, определяем антиконвульсанты в плазме крови. Необходимо разработать пробоподготовку для количественного определения фенобарбитала с помощью ВЭЖХ-УФ. Иностранные статьи есть. В статьях экстрагируют метил-третбутиловым и диэтиловым эфиром. Но в статьях нет единодушия - нужно ли подкислять плазму, подщелачивать ли, некоторые вообще не добавляют к плазме буфера, экстрагируют напрямую. Хотелось бы узнать Ваше мнение - куда лучше сдвинуть pH? Какой буфер лучше применить? Оприсание препатата здесь: mtnviewfarm.net/drugs-poisons-1313.html

А Вы принципиально используете жидкостную экстракцию? Я c барбитуратами очень мало работал, но по логике подкислил бы плазму и нанёс на ОФ сорбент (ТФЭ). Тем более, что детектирование подразумевает концентрирование образца...
Dionisii
Пользователь
Ранг: 215


22.03.2012 // 13:45:06     

Farma пишет:

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги. Мы занимаемся терапевтическим лекарственным мониторингом, определяем антиконвульсанты в плазме крови. Необходимо разработать пробоподготовку для количественного определения фенобарбитала с помощью ВЭЖХ-УФ. Иностранные статьи есть. В статьях экстрагируют метил-третбутиловым и диэтиловым эфиром. Но в статьях нет единодушия - нужно ли подкислять плазму, подщелачивать ли, некоторые вообще не добавляют к плазме буфера, экстрагируют напрямую. Хотелось бы узнать Ваше мнение - куда лучше сдвинуть pH? Какой буфер лучше применить? Оприсание препатата здесь: mtnviewfarm.net/drugs-poisons-1313.html
А Вы принципиально используете жидкостную экстракцию? Я c барбитуратами очень мало работал, но по логике подкислил бы плазму и нанёс на ОФ сорбент (ТФЭ). Тем более, что детектирование подразумевает концентрирование образца...

Концентрировать нет нужды, в крови высокие концентрации до 100 мкг/мл, ТФЭ у нас просто нет.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 215


22.03.2012 // 13:45:53     

gingerino пишет:
Производные барбитуровой кислоты по определению обладают кислыми свойствами (в воде и лекартствах они представлены солями натрия). Поэтому для их лучшего выделения в органический растворитель водную среду подкисляют...

Чем рекомендуете подкислить, какой pH буфера выбрать?
Farma
Пользователь
Ранг: 382


22.03.2012 // 13:58:21     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:

Farma пишет:

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги. Мы занимаемся терапевтическим лекарственным мониторингом, определяем антиконвульсанты в плазме крови. Необходимо разработать пробоподготовку для количественного определения фенобарбитала с помощью ВЭЖХ-УФ. Иностранные статьи есть. В статьях экстрагируют метил-третбутиловым и диэтиловым эфиром. Но в статьях нет единодушия - нужно ли подкислять плазму, подщелачивать ли, некоторые вообще не добавляют к плазме буфера, экстрагируют напрямую. Хотелось бы узнать Ваше мнение - куда лучше сдвинуть pH? Какой буфер лучше применить? Оприсание препатата здесь: mtnviewfarm.net/drugs-poisons-1313.html
А Вы принципиально используете жидкостную экстракцию? Я c барбитуратами очень мало работал, но по логике подкислил бы плазму и нанёс на ОФ сорбент (ТФЭ). Тем более, что детектирование подразумевает концентрирование образца...

Концентрировать нет нужды, в крови высокие концентрации до 100 мкг/мл, ТФЭ у нас просто нет.

Если ТФЭ не используете, то я бы вообще рН плазмы не менял, тем более, что из Вашего описания следует, что pKa - семёрка с хвостиком (значит, в нейтральных условиях оно всё равно заряжено). Вот если извлечение не устроит, тогда уже с рН "поиграть" имеет смысл.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Деионизатор воды ДВ-1 Деионизатор воды ДВ-1
Предназначен для получения в лабораторных условиях особо чистой деионизированной воды, используемой для приготовления растворов, хроматографических проб, заправки генераторов водорода/кислорода и других целей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
АМД
Пользователь
Ранг: 159


22.03.2012 // 17:33:24     
Лучше всего выбрать солевой буфер для создания рН немного кислого в пределах 2-4 и экстрагировать не эфиром, ( эфиром - экстракты будут очень грязные) а хлороформом или смесью гептан-дихлорметан 1-1
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 214


22.03.2012 // 19:32:12     
Немного поспорю с коллегой АМД: диэтиловый эфир экстрагирует барбитураты немного лучше, чем хлороформ. И грязи забирает не намного больше. Но, экстракция - как и все в этом мире - цепочка компромиссов... А по поводу растворителей и рН среды - есть у меня интересная обзорная статья (Изотов Б.Н, Еремин С.К. Методы концентрирования и выделения ядов из биологичских объектов - в кн: сборник научных трудов Концен рирование следов органических соединений. М.,1990.-С.244-265), а в ней - табличка: Влияние рН на коэффициент распределения фенобарбитала между органическим растворителем и буферными растворами. При рН 3,4 и 7,4 (последний столбец - рН 12,4 - имеет чисто "академический" интерес - не изолируется он практически) гексан - 1,006 и 0,005; толуол - 0,538 и 0,552; хлороформ - 4,16 и 2,35; 1,2-дихлорэтан - 5,26 и 2,85; диэтиловый эфир - 16,4 и 17,4; этилацетат - 57,3 и 52,0. Т.е., представляется перспективным использовать этилацетат при физиологическим значении рН плазмы - просто и "со вкусом"! А уж если воспользуетесь внутренним стандартом - скажем, каким-нибудь другим барбитуратом, то проблемы поиска большого коэффициента распределения отойдут на второй план, а на первый выйдут дешевизна экстрагента и его наличие, простота экстракции и чистота экстракта, удобство отделения органического слоя (снизу или сверху - смотря чем и кому), легкость испарения... Успехов!
ЗЫ: хотя по теме - определение ФБ в целях терапевтического мониторинга - уже столько понаделано и опубликовано - что только читай и повторяй...
Alex75
Пользователь
Ранг: 318


22.03.2012 // 21:19:11     
Терапевтический мониторинг фенобарбитала - направление проработанное. Мудрствовать не надо - взять ссылки из Кларка 2004 - проработать указанные источники и будет счастье. Хотя весь наш ХТА - это сплошной компромисс недостаточной материально-технической базы и стремления получать количественные результаты.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 215


23.03.2012 // 15:12:09     

Alex75 пишет:
Терапевтический мониторинг фенобарбитала - направление проработанное. Мудрствовать не надо - взять ссылки из Кларка 2004 - проработать указанные источники и будет счастье. Хотя весь наш ХТА - это сплошной компромисс недостаточной материально-технической базы и стремления получать количественные результаты.
А можно ссылку, что за Кларк 2004? В сети есть?
Елена143
Пользователь
Ранг: 51


23.03.2012 // 16:11:19     
А можно ссылку, что за Кларк 2004?
Я не знаю, действует ли еще эта ссылка, я в этом не сильна.

narod.ru/disk/32161638001/clarkes_an_drugs%26amp.rar.html

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты