Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

селен на ААС >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: селен на ААС
kira
Пользователь
Ранг: 21

10.09.2005 // 3:25:58     
товарищи, может кому приходилось для определения селена (дрожжевой селен в жидких масляных витаминах, с кучей органики) проводить пробоподготовку БЕЗ автоклавов и свч-минерализаторов (с которыми все просто и ясно, но для руководства дорого ). Поделитесь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


10.09.2005 // 9:09:55     
Редактировано 1 раз(а)

Mars Xpress или Star от 20к$ Если проводить анализ ежедневно, то окупится. А если раз в месяц, то кипятить с азотной кислотой и перекисью в обычной колбе, при определенной храбрости и везеньи это решит проблему.
noviy
Пользователь
Ранг: 31


10.09.2005 // 20:53:12     
На каком атомнике делаете селен?
kira
Пользователь
Ранг: 21


11.09.2005 // 0:48:17     
Абсорбционник Thermo (все в одном стакане): пламя, графит и гидридная приставка.
Carry
Пользователь
Ранг: 98


11.09.2005 // 9:19:00     

kira пишет:
товарищи, может кому приходилось для определения селена (дрожжевой селен в жидких масляных витаминах, с кучей органики) проводить пробоподготовку БЕЗ автоклавов и свч-минерализаторов (с которыми все просто и ясно, но для руководства дорого ). Поделитесь.

Ммм... Задачка нелегкая, если вообще разрешимая. У вас электротермический вариант? Можно пробовать напрямую, без пробоподготовки на кюветах с платформой и с палладиевым модификатором. Придется некоторое время экспериментировать, но если удастся, здорово сэкономите на времени и реактивах.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


11.09.2005 // 16:59:47     
Есть статья, где меряли селен и проч. в пиве и сусле через минерализацию и напрямки:

JAAS, 16/6(2001), 652-657
Determination of As, Sb, Se, Sn and Hg in beer and wort by direct hydride generation sample introduction–electrothermal AAS

Здесь можно ознакомиться:
www.rsc.org/publishing/journals/JA/article.asp?doi=b100312g

Но мокрая минерализация все-таки будет значительно надежнее, ИМХО.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


13.09.2005 // 16:24:10     
В UOP 946 подробненько описана пробоподготовка с мокрой минерализацией(для нефтепродуктов). Метода рабочая, думаю, для ваших матриц вполне пойдет. Я, правда для малых концентраций использую стандартные добавки.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


13.09.2005 // 19:21:56     

Dmitryus пишет:
В UOP 946 подробненько описана пробоподготовка с мокрой минерализацией(для нефтепродуктов). Метода рабочая, думаю, для ваших матриц вполне пойдет.
Вопрос заключался как раз в возможности исключения стадии минерализации.
kira
Пользователь
Ранг: 21


14.09.2005 // 0:05:21     
Редактировано 1 раз(а)

Проблема в том, что от минерализации уйти скорее всего не удастся. Селен нужно определять в масляном растворе витаминов и прочей гадости, так что от органики нужно избавляться в достаточно жестком режиме. А селен в виде селенметионина, который мягко говоря очень летуч и потери идут огромные. Можно, конечно отделить органику экстракцией, а с водным слоем поработать, но это тоже порядочный геморрой .
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


14.09.2005 // 10:39:12     
Селен без минерализации да на гидриде-учитывая обилие его форм-маловероятно. А вопрос-без дорогого оборудования-хорошо нарисован в UOP. Геморрой (если нужен резудьтат, а не девичья фамилия двоюродной бабушки)-относительно небольшой. Воспроизводил неоднократно.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


14.09.2005 // 20:13:30     

kira пишет:
Проблема в том, что от минерализации уйти скорее всего не удастся. Селен нужно определять в масляном растворе витаминов и прочей гадости, так что от органики нужно избавляться в достаточно жестком режиме. А селен в виде селенметионина, который мягко говоря очень летуч и потери идут огромные. Можно, конечно отделить органику экстракцией, а с водным слоем поработать, но это тоже порядочный геморрой .

А собсно в чем проблема? Я прекрасно определяю селен в масляном растворе витаминов напрямую. Просто концентрация селена там такая, что приходится делать большое разведение (10000 раз) для определения в помощью ЭТА. Все просто отлично всегда было. Другое дело, если его там мало. Тогда можно попробовать методики определения селена в крови и сыворотке крови, ссылок море.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты