Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение окситетрациклина гидрохлорида >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение окситетрациклина гидрохлорида
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16

 		15.03.2012 // 16:36:19     
Редактировано 1 раз(а)

здравствуйте. работаю на хроматографе LC 5000. раньше работала на колонке ZORBAX Eclipse XDB-C18, 4.6x150 mm, 5 µm. сейчас поставили Separon SGX c-18, 4x150mm, 5 µm. теперь не могу подобрать методику для Окситетрациклина. на зорбаксе использовали ПФ 13% ацетонетрила Х 87% буфера, длинна волны 350нм, температура 30. рН буфера 3,0. на новой колонке пик не выходит.
может кто-то подскажет решение проблемы.
заранее спасибо.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
15.03.2012 // 16:44:46     
Tanya L пишет:
здравствуйте. работаю на хроматографе LC 5000. раньше работала на колонке ZORBAX Eclipse XDB-C18, 4.6x150 mm, 5 µm. сейчас поставили Separon SGX c-18, 4x150mm, 5 µm. теперь не могу подобрать методику для Окситетрациклина. на зорбаксе использовали ПФ 13% ацетонетрила Х 87% буфера, длинна волны 350нм, температура 30. рН буфера 3,0. на новой колонке пик не выходит.
может кто-то подскажет решение проблемы.
заранее спасибо.

Увеличить содержание органического компанента в подвижной фазе пробовали?
Посмотрите что получится и сообщите.
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16
15.03.2012 // 16:52:06     
El Comandante пишет:
Tanya L пишет:
здравствуйте. работаю на хроматографе LC 5000. раньше работала на колонке ZORBAX Eclipse XDB-C18, 4.6x150 mm, 5 µm. сейчас поставили Separon SGX c-18, 4x150mm, 5 µm. теперь не могу подобрать методику для Окситетрациклина. на зорбаксе использовали ПФ 13% ацетонетрила Х 87% буфера, длинна волны 350нм, температура 30. рН буфера 3,0. на новой колонке пик не выходит.
может кто-то подскажет решение проблемы.
заранее спасибо.
Увеличить содержание органического компанента в подвижной фазе пробовали?
Посмотрите что получится и сообщите.
беру навеску в 20мг и растворяю в 50 мл ПФ. это конц 0,4 мг/мл. еще увеличить?
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
15.03.2012 // 16:56:12     
Я имею в виду содержание ацетонитрила в подвижной фазе. Возьмите 50/50, посмотрите, выходит ли пик, потом, откорректируйте соотношение для получения необходимого времени удерживания.
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16
15.03.2012 // 16:57:54     
меняла, начала от 5%, прогнала до 20 %, буду пробовать дальше
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16
03.04.2012 // 10:40:16     
выходит на 50% Ацетонетрила/ 50 % Буфер на 3-4 минуте, но очень затянут хвост (аж до 6 мин),
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
03.04.2012 // 11:08:01     
Tanya L пишет:
выходит на 50% Ацетонетрила/ 50 % Буфер на 3-4 минуте, но очень затянут хвост (аж до 6 мин),

Теперь увеличте содержание буффера до 70%. Проверьте рН элюента, возможно надо чуть подкислить чтобы не хвостило
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16
03.04.2012 // 11:19:56     
Редактировано 2 раз(а)

рН буфера 3. сейчас попробую до 70% поднять
еще проблема высота и площадь пика возрастают. площадь 1 укол - 0,1234, 2-0,1488, 3-0,1623
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16
03.04.2012 // 13:08:06     
поменяла на 70%. время выхода почти не изменилось, но показатели площади более стабильны, растут, но не сильно. также ув число теор тарелок
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
03.04.2012 // 13:19:26     
Tanya L пишет:
поменяла на 70%. время выхода почти не изменилось, но показатели площади более стабильны, растут, но не сильно. также ув число теор тарелок

Теперь поднимите до 77% буффера и доведите рН буффера до 2,5(хуже не будет, только хвостить возможно меньше будет). Время выхода должно возрасти. Ну и побольше промывайте колонку между заколами. А вообще возьмите учебник по хроматографии и почитайте - разберитесь что к чему. Хотя может оно вам и не надо.
Tanya L
Пользователь
Ранг: 16
03.04.2012 // 13:26:04     
Редактировано 1 раз(а)

учебники по хроматографии читала. со старой колонкой (зорбакс)проблем не было я ее "понимала", а с этой 2 недели уже общий язык ищу. со всех препаратов (попробовала уже 10 штук) проблема только с Окситетрациклином. вот и пришлось искать помощи у более опытных

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты