Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение афлатоксинов обращённо-фазовой ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение афлатоксинов обращённо-фазовой ВЭЖХ
kump
Пользователь
Ранг: 2843

12.03.2012 // 19:56:45     
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?
Дело в том, что предстоит решение задачи их определения, а в имеющихся методиках используется нормально-фазовая ВЭЖХ связываться с которой ну о-о-о-о-очень не хочется.
Кроме того там рекомендуется использовать элюент, содержащий, например, 95% диэтилового эфира, температура кипения которого 34 градуса.
А в кюветном отделении хроматографа Миллихром 1А (старенький, но хороший) что-то около 40. Эфир закипает, пузыри застревают в кюветах, работать невозможно.
Поделитесь пожалуйста опытом или киньте ссылки на методики если таковые имеются.
Я думаю. что это вполне возможно, тем более, что на его родной колонке КАХ2 (Силасорб С18) скажем, зеараленон и патулин с 5-ГМФ делятся прекрасно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.03.2012 // 9:34:23     
Редактировано 1 раз(а)

Можете уточнить методику (методики), по которыми вы собираетесь работать (или уже работаете). В ГОСТе 30711-2001 используется элюент: толуол-этилацетат-муравьиная кислота на прямой фазе.
Vlad-Ch
Пользователь
Ранг: 23


13.03.2012 // 10:01:02     

kump пишет:
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?

www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=17
колонка Synergi Polar-RP 250*4.6 мм 4 мкм (М1)
Synergi Hydro-RP 250*4.6 мм 4 мкм (B1, B2, G1, G2)
+ флуориметрический детектор, термостат колонок, установка и картриджи ТФЭ для подготовки проб.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


13.03.2012 // 10:08:15     
Эфир как элюент взят из "Руководство по методам контроля качества и безопасности биологически активных добавок к пище. Руководство. Р 4.1.1672-03"?

Попробуйте просто сделать поиск как по anchem.ru, так и по рунету по сочетанию "микотоксины ВЭЖХ".
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.03.2012 // 10:21:41     
Если вы имеете в виду "Руковдство ..." ИП РАМН, М, "Брандес", 1998 - там есть элюент с эфиром.
kump
Пользователь
Ранг: 2843


13.03.2012 // 10:27:36     

ЮН пишет:
Можете уточнить методику (методики), по которыми вы собираетесь работать (или уже работаете). В ГОСТе 30711-2001 используется элюент: толуол-этилацетат-муравьиная кислота на прямой фазе.

Пока только пытаюсь наладить работу. ГОСТ 30711-2001 там действительно этилацетат-муравьиная кислота.
МУ4082-86 там эфир -метанол-вода 95-4-1 на силикагеле типа Ultraspher Si.

Повторяю, хотелось бы отказаться от прямой фазы и работать на обращёнке.

ЗЫ. Может я чего-то не понимаю, но какая может быть вода при использовании силикагеля?? Может этот Ultraspher Si обращённо-фазовый? Но при таком количестве неводной фазы в элюенте всё будет выходить в мёртвом объёме, делиться не будет. Непонятно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.03.2012 // 10:28:05     

Vlad-Ch пишет:

kump пишет:
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?

www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=17
колонка Synergi Polar-RP 250*4.6 мм 4 мкм (М1)
Synergi Hydro-RP 250*4.6 мм 4 мкм (B1, B2, G1, G2)
+ флуориметрический детектор, термостат колонок, установка и картриджи ТФЭ для подготовки проб.

"Милихром" - микроколоночный хроматограф - колонки, рекомендованные вами, к нему не подойдут. Другое дело - заказать колонки с соответствующими фазами.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


13.03.2012 // 10:39:05     
Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом ВЭЖХ. БиоХимМак, БСТ-МВИ-02-01.Микотоксины: афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин.

К этой методике был набор. И насколько я помню, она для милихрома.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.03.2012 // 10:42:12     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:

ЮН пишет:
Можете уточнить методику (методики), по которыми вы собираетесь работать (или уже работаете). В ГОСТе 30711-2001 используется элюент: толуол-этилацетат-муравьиная кислота на прямой фазе.
Пока только пытаюсь наладить работу. ГОСТ 30711-2001 там действительно этилацетат-муравьиная кислота.
МУ4082-86 там эфир -метанол-вода 95-4-1 на силикагеле типа Ultraspher Si.

Повторяю, хотелось бы отказаться от прямой фазы и работать на обращёнке.
ЗЫ. Может я чего-то не понимаю, но какая может быть вода при использовании силикагеля?? Может этот Ultraspher Si обращённо-фазовый? Но при таком количестве неводной фазы в элюенте всё будет выходить в мёртвом объёме, делиться не будет. Непонятно.

Некоторое время назад я пытался реализовать этот ГОСТ на "Милихроме - 5" с фл. детектором и колонкой 120 мм с прямой фазой. Градуировочные растворы В1 давали нормальные отклики по В1. А пробы, подготовленные с внесенным токсином с содержаниями В1 1ПДК и 0,5 ПДК (не однократно повторенные) давали хроматограммы, на которых В1 не идентифицировался.
Пробуйте, может быть у вас и пойдет.
Реально В1 идет по методике "Аквилона" на "Стайере". Условия элюирования, подсказанные, Vlad-Che, взяты оттуда.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


13.03.2012 // 10:59:02     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Методика выполнения измерений массовой доли микотоксинов (афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин) в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом ВЭЖХ. БиоХимМак, БСТ-МВИ-02-01.Микотоксины: афлатоксины В1,М1, дезоксиниваленол, зеараленон, патулин.

К этой методике был набор. И насколько я помню, она для милихрома.

Да, они этим занимались, но методики у них были свои, как раз под наборы, которые они продавали. А ГОСТ 30711 разработан на основе изысканий ИП РАМН.
kump
Пользователь
Ранг: 2843


13.03.2012 // 13:30:52     

Vlad-Ch пишет:

kump пишет:
Уважаемые коллеги.
Не определял ли кто-нибудь афлатоксины В1 М1 на обращённой фазе с использованием растворов ацетонитрила в качестве элюента?

www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=17
колонка Synergi Polar-RP 250*4.6 мм 4 мкм (М1)
Synergi Hydro-RP 250*4.6 мм 4 мкм (B1, B2, G1, G2)
+ флуориметрический детектор, термостат колонок, установка и картриджи ТФЭ для подготовки проб.


Премного благодарен. Похоже это то, что нужно, но, конечно со многими оговорками.
Остальное дело техники)) где наша не пропадала))), главное, что это принципиально возможно.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты