Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
![]() |
Метрологические характеристики по определению белка. >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Метрологические характеристики по определению белка. | |||||
Директор Пользователь Ранг: 405 |
![]() Добрый день уважаемые. Сдал сухое мясо на испытания в лабораторию для определения белка по ТУ, в ТУ ссылка на определение белка по Кьельдалю - ГОСТ 25011-81 или ГОСТ Р 50453-92. В лаборатории получили 80 %, что выше нормы по НД, да и по литературным данным, аж в 3,5 раза. Выход сухого мяса из сырого составляет 23 %. Спрашиваю как проводили испытания, отвечают- в соответствии с ГОСТ, т.е. те же навески и т.п. Посмотрел ГОСТ, а там кроме повторяемости ничего нет. Спрашиваю у тех кто знаком с данной методом, а у метода каковы пределы определения и погрешность. Может стоило им взять навески в соответствии с содержанием сухого вещества ![]() |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Marat VIP Member Ранг: 1782 |
![]() Так, вроде, всё правильно ![]() В сыром мясе 70% воды, 23% белка. Соответсвенно в сухом мясе белка будет за 80%. Разве не так? |
|||||
Директор Пользователь Ранг: 405 |
![]() Так-то оно так, но они мне выдают в % в продукте, без учёта влаги, в формуле же нет |
|||||
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
![]() Странно, а никаких оговорок в ГОСТе нет ? Обычно указывают, что масса белка в пересчете на сухую массу. Всегда должны сначала определить количество воды, а уж потом пересчитать. |
|||||
asessor Пользователь Ранг: 238 |
![]() Посмотрите iso/ts 21748. Там в приложении приведён пример расчёта неопределённости для Вашего случая |
|||||
asessor Пользователь Ранг: 238 |
![]() В данном случае такая логика не работает. Потребителю интересно содержание белка в продукте "как есть", а не в пересчёте на сухое вещество. Почитайте на упаковке молока сведения о содержании белка. Приведено на 100г. продукта (не сухого). |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Директор Пользователь Ранг: 405 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Это всё ясно, но у меня-то продукт сухой. Это всёравно что взять и написать содержание белка на упаковке сырого молока, а определить его в сухом, но есть соответствующие методики. |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2015 |
![]() В данном случае такая логика не работает. Потребителю интересно содержание белка в продукте "как есть", а не в пересчёте на сухое вещество. Почитайте на упаковке молока сведения о содержании белка. Приведено на 100г. продукта (не сухого). 1. В разных случаях разная логика, зачастую сложившаяся исторически. 2. ГОСТ 50453 определяет азот. Для азота погрешности должны быть. А вот белок получается с помощью волшебного коэффицента, который вам должны указать в протоколе. Насколько он корректно пересчитывает азот в белок, в вашем конкретном случае, неизвестно. Так что и погрешности не будет. И это наверное правильно. |
|||||
Директор Пользователь Ранг: 405 |
![]() Редактировано 1 раз(а) С указанным гостом понятно, но ГОСТ 25011-81 позволяет определить именно белок, а по поводу погрешности она должна быть, ведь конечный результат не азот, а белок. Да и про "волшебные коэффициенты"- это не единичный случай их если не вовсех то почти в каждом методе можно встретить. А про метрологию спрашиваю, потому как интересно до какого предела работает метод. В лабе где определяли сказали что на титрование ушло более 100 мл, в то время как для обычного хватает и 25, что собственно вполне логично и по мне они должны были взять навеску меньше процентов на 75 или учесть влагу при пересчёте, но этого как вы убедились нет в ГОСТе. Может это конечно и упущение в разработке ТУ, так меня на тот момент не было, а сейчас есть норма, есть ГОСТ и есть результат не вписывающийся в ворота. Я не стал ещё писать про жир, для которого характерна аналогичная картина. |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2015 |
![]() С указанным гостом понятно, но ГОСТ 25011-81 позволяет определить именно белок, а по поводу погрешности она должна быть, ведь конечный результат не азот, а белок. Да и про "волшебные коэффициенты"- это не единичный случай их если не вовсех то почти в каждом методе можно встретить. А про метрологию спрашиваю, потому как интересно до какого предела работает метод. В лабе где определяли сказали что на титрование ушло более 100 мл, в то время как для обычного хватает и 25, что собственно вполне логично и по мне они должны были взять навеску меньше процентов на 75 или учесть влагу при пересчёте, но этого как вы убедились нет в ГОСТе. Может это конечно и упущение в разработке ТУ, так меня на тот момент не было, а сейчас есть норма, есть ГОСТ и есть результат не вписывающийся в ворота. Я не стал ещё писать про жир, для которого характерна аналогичная картина. 1. Ну считайте, что 50453 более современный и как следствие более методологичски правильный. Если раньше в колбасу кроме мяса ничего не добавляли то и коэффицент мог быть один на всю страну. А сейчас сами понимаете. Реально метод корявый немного ибо требует "заточки" под конкретный продукт а это блин целая диссертация. 2. Стандартные навески рассчитаны под общий обьем смеси в пробирке дигестора 50-150мл. И сжигать надо все. И тут нужен некий конценсус, между тем чтобы белка было достаточно с одной стороны и все минерализовалось с другой. Посему навески могут быть самые разные. Ну скажем так отличаться от приведенных в ГОСТе, это я считаю должно быть на усмотрение лаборатории. 3. Думаю если бы лаборатория выдала вам КХА азота и воды, она свою миссию выполнила бы. Ну не на пять, но на четверочку точно ![]() |
|||||
Директор Пользователь Ранг: 405 |
![]() Сходил сегодня в лабораторию, посидели поговорили с начальником, проблема оказалась в неграмотно составленном ТУ, все так завуалировано, результат выдали. Буду редактировать ТУ. Спасибо всем, тема закрыта. |
|
||
Ответов в этой теме: 10 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |