Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метрологические характеристики по определению белка. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Метрологические характеристики по определению белка.
Директор
Пользователь
Ранг: 405

07.03.2012 // 9:51:29     
Добрый день уважаемые. Сдал сухое мясо на испытания в лабораторию для определения белка по ТУ, в ТУ ссылка на определение белка по Кьельдалю - ГОСТ 25011-81 или ГОСТ Р 50453-92. В лаборатории получили 80 %, что выше нормы по НД, да и по литературным данным, аж в 3,5 раза. Выход сухого мяса из сырого составляет 23 %. Спрашиваю как проводили испытания, отвечают- в соответствии с ГОСТ, т.е. те же навески и т.п. Посмотрел ГОСТ, а там кроме повторяемости ничего нет. Спрашиваю у тех кто знаком с данной методом, а у метода каковы пределы определения и погрешность. Может стоило им взять навески в соответствии с содержанием сухого вещества
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


07.03.2012 // 10:33:53     
Так, вроде, всё правильно
В сыром мясе 70% воды, 23% белка. Соответсвенно в сухом мясе белка будет за 80%. Разве не так?
Директор
Пользователь
Ранг: 405


07.03.2012 // 10:36:53     

Marat пишет:
Так, вроде, всё правильно
В сыром мясе 70% воды, 23% белка. Соответсвенно в сухом мясе белка будет за 80%. Разве не так?

Так-то оно так, но они мне выдают в % в продукте, без учёта влаги, в формуле же нет
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


07.03.2012 // 11:07:18     

Директор пишет:

Marat пишет:
Так, вроде, всё правильно
В сыром мясе 70% воды, 23% белка. Соответсвенно в сухом мясе белка будет за 80%. Разве не так?

Так-то оно так, но они мне выдают в % в продукте, без учёта влаги, в формуле же нет

Странно, а никаких оговорок в ГОСТе нет ? Обычно указывают, что масса белка в пересчете на сухую массу. Всегда должны сначала определить количество воды, а уж потом пересчитать.
asessor
Пользователь
Ранг: 238


07.03.2012 // 11:14:15     
Посмотрите iso/ts 21748. www.gosthelp.ru/text/R5010602006Statisticheski.html
Там в приложении приведён пример расчёта неопределённости для Вашего случая
asessor
Пользователь
Ранг: 238


07.03.2012 // 11:27:28     

Garry пишет:
Обычно указывают, что масса белка в пересчете на сухую массу. Всегда должны сначала определить количество воды, а уж потом пересчитать.
В данном случае такая логика не работает. Потребителю интересно содержание белка в продукте "как есть", а не в пересчёте на сухое вещество. Почитайте на упаковке молока сведения о содержании белка. Приведено на 100г. продукта (не сухого).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
INTERTECH Corporation INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


07.03.2012 // 11:47:26     
Редактировано 1 раз(а)


asessor пишет:
В данном случае такая логика не работает. Потребителю интересно содержание белка в продукте "как есть", а не в пересчёте на сухое вещество. Почитайте на упаковке молока сведения о содержании белка. Приведено на 100г. продукта (не сухого).
Это всё ясно, но у меня-то продукт сухой. Это всёравно что взять и написать содержание белка на упаковке сырого молока, а определить его в сухом, но есть соответствующие методики.
kot
Пользователь
Ранг: 1990


07.03.2012 // 11:53:20     

asessor пишет:

Garry пишет:
Обычно указывают, что масса белка в пересчете на сухую массу. Всегда должны сначала определить количество воды, а уж потом пересчитать.

В данном случае такая логика не работает. Потребителю интересно содержание белка в продукте "как есть", а не в пересчёте на сухое вещество. Почитайте на упаковке молока сведения о содержании белка. Приведено на 100г. продукта (не сухого).
1. В разных случаях разная логика, зачастую сложившаяся исторически.
2. ГОСТ 50453 определяет азот. Для азота погрешности должны быть. А вот белок получается с помощью волшебного коэффицента, который вам должны указать в протоколе. Насколько он корректно пересчитывает азот в белок, в вашем конкретном случае, неизвестно. Так что и погрешности не будет. И это наверное правильно.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


07.03.2012 // 12:24:09     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
......
2. ГОСТ 50453 определяет азот. Для азота погрешности должны быть. А вот белок получается с помощью волшебного коэффицента, который вам должны указать в протоколе. Насколько он корректно пересчитывает азот в белок, в вашем конкретном случае, неизвестно. Так что и погрешности не будет. И это наверное правильно.
С указанным гостом понятно, но ГОСТ 25011-81 позволяет определить именно белок, а по поводу погрешности она должна быть, ведь конечный результат не азот, а белок. Да и про "волшебные коэффициенты"- это не единичный случай их если не вовсех то почти в каждом методе можно встретить.
А про метрологию спрашиваю, потому как интересно до какого предела работает метод. В лабе где определяли сказали что на титрование ушло более 100 мл, в то время как для обычного хватает и 25, что собственно вполне логично и по мне они должны были взять навеску меньше процентов на 75 или учесть влагу при пересчёте, но этого как вы убедились нет в ГОСТе. Может это конечно и упущение в разработке ТУ, так меня на тот момент не было, а сейчас есть норма, есть ГОСТ и есть результат не вписывающийся в ворота. Я не стал ещё писать про жир, для которого характерна аналогичная картина.
kot
Пользователь
Ранг: 1990


07.03.2012 // 13:02:04     

Директор пишет:

kot пишет:
2. ГОСТ 50453 определяет азот.

С указанным гостом понятно, но ГОСТ 25011-81 позволяет определить именно белок, а по поводу погрешности она должна быть, ведь конечный результат не азот, а белок. Да и про "волшебные коэффициенты"- это не единичный случай их если не вовсех то почти в каждом методе можно встретить.
А про метрологию спрашиваю, потому как интересно до какого предела работает метод. В лабе где определяли сказали что на титрование ушло более 100 мл, в то время как для обычного хватает и 25, что собственно вполне логично и по мне они должны были взять навеску меньше процентов на 75 или учесть влагу при пересчёте, но этого как вы убедились нет в ГОСТе. Может это конечно и упущение в разработке ТУ, так меня на тот момент не было, а сейчас есть норма, есть ГОСТ и есть результат не вписывающийся в ворота. Я не стал ещё писать про жир, для которого характерна аналогичная картина.
1. Ну считайте, что 50453 более современный и как следствие более методологичски правильный. Если раньше в колбасу кроме мяса ничего не добавляли то и коэффицент мог быть один на всю страну. А сейчас сами понимаете. Реально метод корявый немного ибо требует "заточки" под конкретный продукт а это блин целая диссертация.
2. Стандартные навески рассчитаны под общий обьем смеси в пробирке дигестора 50-150мл. И сжигать надо все. И тут нужен некий конценсус, между тем чтобы белка было достаточно с одной стороны и все минерализовалось с другой. Посему навески могут быть самые разные. Ну скажем так отличаться от приведенных в ГОСТе, это я считаю должно быть на усмотрение лаборатории.
3. Думаю если бы лаборатория выдала вам КХА азота и воды, она свою миссию выполнила бы. Ну не на пять, но на четверочку точно .
Директор
Пользователь
Ранг: 405


12.03.2012 // 9:37:29     
Сходил сегодня в лабораторию, посидели поговорили с начальником, проблема оказалась в неграмотно составленном ТУ, все так завуалировано, результат выдали. Буду редактировать ТУ. Спасибо всем, тема закрыта.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты