Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Agilent 5975 съехала ось масс >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Agilent 5975 съехала ось масс
MicAs
Пользователь
Ранг: 9

27.02.2012 // 21:14:55     
Здравствуйте! прошу совета, проблема в следующем: после проведения очередного автотюна (МСД Agilent5975) прибор нормально работал какое то время, после чего возникло подозрение, что он не правильно регистрирует значения m/z, говоря проще, перестал определять даже заведомо известные вещества. Следующий автотюн показал, что произошло смещение оси масс на 2 единицы и ширина полупика выросла с 0,7 до 1. Тюн вылетает с ошибкой, что то там про неверный диапазон. Сегодня чистили источник оставили на ночь отжигаться источник и квадуполь на предельных температурах. Вопрос: что это было?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


27.02.2012 // 21:18:10     
Редактировано 2 раз(а)

выбран правильный вариант - сначала помыться и покачаться (только сильно предельные температуры на квадроуполе не ставьте). Вакуум нормальный? 2*10-5?
Сервис-инженер доступен?
MicAs
Пользователь
Ранг: 9


27.02.2012 // 21:30:15     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
выбран правильный вариант - сначала помыться и покачаться (только сильно предельные температуры на квадроуполе не ставьте). Вакуум нормальный? 2*10-5?
Сервис-инженер доступен?

на квадруполе 200град - по инструкции, вакуум 58 мTоr, насос перебирали недавно, как раз после уезда сервис ижинера из интерлаба
Стараемся все делать своими руками, если не касается запчастей и расходников. Руки прямые, доки читать умеем. Сервис инженеры доступен по телефону в Москве.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


27.02.2012 // 21:34:35     
Редактировано 1 раз(а)

тогда уверен что после помывки и откачки - все будет Ок
У Вас датчика глубокого вакуума в комплектации нет?

А для проверки шкалы масс можно использовать раствор DFTPP (регулярная проверка шкалы по DFTPP и чутья по OFN даст динамику состояния МСД). Чтобы вовремя калиброваться по массам и мыться.

MicAs
Пользователь
Ранг: 9


27.02.2012 // 21:39:45     
Спасибо завтра отпишу что получилось, а началось все полгода назад после остановки форвакуумника и выброса из диффузионника.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


27.02.2012 // 21:43:58     

MicAs пишет:
Спасибо завтра отпишу что получилось, а началось все полгода назад после остановки форвакуумника и выброса из диффузионника.
ой... с этого надо было начинать...

и что? удалось все отмыть от масла?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Колбонагреватель UT-4120 Колбонагреватель UT-4120
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для нагрева и выпаривания жидких образцов в круглодонных колбах. Объем колбы 250 мл. Максимальная температура нагрева: +450°С. Мощность: 500 Вт.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
MicAs
Пользователь
Ранг: 9


27.02.2012 // 22:01:24     
ой... с этого надо было начинать...

и что? удалось все отмыть от масла?
Терли долго всё, камеру, источник, умножитель и трубу ту что в дырочках , на квадруполь рука не поднялась. к стати как его чистить в крайнем случае не представляю. Поменяли в тюнвизарде ширину полупика на 0,7 с 0,6 и увеличили эмиссию не помню, но много, потом раз в три дня эмиссию опускали и остановились на 40, после этого автотюн проходил боле менее нормально, только 219 масса регистрироваась как 218,8. иногда вылетая с сообщением, что не хватает диапазрна регулировки. Масло вроде как отмыли и отжарили, не знаю, что творится на поверхности квадруполя. примерно так.
MicAs
Пользователь
Ранг: 9


27.02.2012 // 22:11:11     
Да и еще вопрос, для чего нужно крутить высокочастотные катушки и нужно ли ?
vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129


27.02.2012 // 22:18:07     
Уважаемый микас, добрый Вам совет - позвоните Понамарёву А.С. - отмыть систему от масла полностью и восстановить ось масс самостоятельно крайне трудно. А СанСергеич с закрытыми глазами сотворит. Это тот случай когда экономить не разумно.
И Да: высокочастотными катушками как раз и выставляют ось масс - в мануале (который на диске) всё есть
MicAs
Пользователь
Ранг: 9


27.02.2012 // 22:33:05     

vertigo-sky пишет:
А СанСергеич с закрытыми глазами сотворит. Это тот случай когда экономить не разумно.
И Да: высокочастотными катушками как раз и выставляют ось масс - в мануале (который на диске) всё есть

Спасибо за участие, но простите мое невежество, а как позвонить Александру Сергеевичу. В мануале прочитал как крутить катушки, а для чего сие действо не встретил, буду читать еще. К стати подскажите, там написано, что нужно их крутить для получения минимального значения ( для 100 в пределах 70-100мВ), а у нас меньше и еще можно уменьшить это хорошо или не очень, или уменьшать пока крутятся, без фанатизма конечно.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


28.02.2012 // 1:33:56     
Редактировано 1 раз(а)

1. По опыту, когда много масла в камере, то самый эффективный вариант - это перебрать и промыть камеру МС и т.д. Если руки прямые, то проблем не будет. Квад моют квалифицированные инженеры, т.е. людям без спец подготовки не рекомендуется этим заниматься. В общем, если руки очень прямые (и голова ), то попробовать можно, на свой страх и риск.

2. Прежде чем крутить катушки, нужно четко определиться с причиной данной ситуации.

3. По катушкам: нужно проводить оптимизацию, а не выставлять значения из диапазона по мануалу (т.е. реальный диапазон может быть в Вашем случае 40-55мВ). Другими словами, нужно добиться минимального (+-) и стабильного (+-) значения напряжения для итого количества значений m/z, обычно берут 100 и 650 m/z. В принципе, из-за "недокрученных" катушек такое бывает (сильное уширение пиков ионов и т.д.).

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты