Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разное время удерживания для разных концентраций. >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разное время удерживания для разных концентраций.
g-kit
Пользователь
Ранг: 56

23.02.2012 // 22:18:57     
Редактировано 1 раз(а)

HP5890+ПИД. Анализируем выбросы при использовании ЛКМ с 646 растворителем. Пробу отобрали в пакеты и прокололи в ГХ. Колонка DB-Wax. Получили пики. Для качественной калибровки проколол по очереди пары стандартов, которые просто отобрал на жидкостью из виал. Эти концентрации оказались на порядок выше тех, что должны анализироваться. Качественная калибровка, в принципе, удалась, но вот заметил некую разницу во временнах удерживания между анализируемой пробой и парами (напомню, что их концентрация на порядок выше): в начале хроматограммы она больше чем к концу. Например, для Ацетона разница была около 0,2-0,3 минуты (большие концентрации вышли раньше!), а для бутилацетата (кажись он был последний) - разницы практически не было.

Возможна ли вообще разница удерживания в зависимости от величины концентраций, а также нелинейный ее характер?

спасибо,
-вадим
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


23.02.2012 // 22:34:19     
Редактировано 2 раз(а)

Условия ввода одинаковые?
перегруза колонки не было? о каких нагрузках на колонку идет речь в г/компонент? и какая толщина фазы на колонке?

Остальное: Хайвер - Газовая хроматография
g-kit
Пользователь
Ранг: 56


24.02.2012 // 18:28:08     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Условия ввода одинаковые?
конечно


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
перегруза колонки не было?
судя по пикам - нет

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
о каких нагрузках на колонку идет речь в г/компонент?

0,000001 г


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
и какая толщина фазы на колонке?

DB-WAX, 30 m, 0.53 mm, 1.00 µm


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Остальное: Хайвер - Газовая хроматография

ок, спасибо!

время удерживания продолжает меняться - уменьшается... колонка относительно новая - вроде бы немного гоняли ее, но может недостаточно и стоит еще кондиционировать..?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


24.02.2012 // 20:25:46     
Редактировано 1 раз(а)


g-kit пишет:
0,000001 г
10-6 г это как раз максимальное содержание? а колете потом 10-7?

А вообще все проверить очень просто именно для вашей колонки:

готовите в метаноле концентрацию ацетона (метанол же от ацетона хорошо отделяется на этой колонке?)
1*10-6г/мкл, 1*10-5г/мкл, 1*10-4г/мкл
примерно, объемным методом (принимая 1мкл=10-3г...

и проколите со сбросом 1:100, все сразу станет видно.
g-kit
Пользователь
Ранг: 56


20.03.2012 // 10:05:22     
Редактировано 1 раз(а)

кстати, в последствии обнаружилась проблема з генератором водорода - регулятор давления был не герметичен. Насколько я понимаю, врядли он мог как-то влиять на время удерживания, верно?

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты