Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

иминодиуксусная кислота - определение? >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: иминодиуксусная кислота - определение?
Ulma
Пользователь
Ранг: 19

02.09.2005 // 16:37:13     
Добрый вечер!
Кто-нибудь может подсказать условия определения иминодиуксусной кислоты методом ВЭЖХ - сорбент и состав подвижной фазы?
Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


03.09.2005 // 5:00:47     
Редактировано 1 раз(а)

Проблема, как водится, распадается на два вопроса: как удержать и как детектировать.
Начнем с детектирования. Ежели большой чувствительности не нужно, то детектировать можно по поглощению при 205 нм. Если нужна чувствительность повыше, то лучше детектировать в виде комплекса с медью. Раствор ацетата последней можно либо добавлять в подвижную фазу, либо закалывать перед пробой(ами), либо добавлять после колонки. Кондиционирование колонки медью путем серии заколов предпочтительнее, ибо не приводит к повышению базовой линии.
Еще более высокую чувствительность можно получить дериватизируя бром-, нитро- или просто фенацилбромидом в присутствии крауна и карбоната натрия. Можно использовать и флуоренилметилхлороформат, что дает возможность пользоваться флуориметрическим детектором:
www.ce.cmu.edu/~jeanne/posters%20for%20web/Yuan%20and%20VanBriesen%20ACS.pdf
В этих случаях решается и проблема удерживания - достаточно любой обращенки.
Девственную же иминодиуксусную кислоту на обращенку не очень-то поймаешь, ей подавай аминофазу или что-нибудь еще более экзотическое:
hplcmethods.com/compound_177.php
Более подробно про метод с аминофазой и заколами соли меди смогу поведать не ранее среды, пообщавшись более плотно со своим коллегой.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.09.2005 // 4:05:51     
Действительно, лиганднообменная хроматография может подойти. Т.е. обращенную фазу надо промодифицировать С12-гидроксипролином или чем-нибудь вроде этого. Проблема в том, что такие вещества не больно-то где продаются. У меня есть вот щепотка...

А если не охота, действительно можно поколдовать с медью и аминофазой. Интересно, что может из этого получиться
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.09.2005 // 4:09:11     
Кстати, какой у Вас ник хроматографический (Ulma - это одна из пиркловских фаз, которые делал Regis).
Jjlie
Пользователь
Ранг: 2


06.03.2023 // 18:03:11     
Доброго времени! Описанные выше методы определения иминодиуксусной кислоты все еще актуальны? Может быть уже разработано что-то еще?
vmu
Пользователь
Ранг: 1272


06.03.2023 // 21:10:49     
Jjlie, опишите задачу (какие количества? в каком объекте? обязательна ли именно ВЭЖХ?), тогда можете рассчитывать на более продуктивную беседу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
Jjlie
Пользователь
Ранг: 2


15.03.2023 // 10:05:11     
Спасибо большое, что ответили! Честно говоря, надежды не было.
в каком объекте? Объект реакционная смесь, получаем саму иминодиуксусную кислоту, моя задача количественно определить ее содержание и посчитать выход реакции
какие количества? Полагаю, в ходе реакции получаются десятки грамм на литр реакционной смеси.
обязательна ли именно ВЭЖХ? Да, обязательно, я видела много методов, но у нас стоит задача определения именно методом ВЭЖХ

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты