Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Увеличить эффективность колонки (альгинат натрия) >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Увеличить эффективность колонки (альгинат натрия)
Linza
Пользователь
Ранг: 39

22.02.2012 // 11:15:08     
Здравствуйте, уважаемые коллеги! Проблема состоит в следующем: проводим анализ антацидного препарата, содержащего альгинат натрия. Система ВЭЖХ Agilent 1200 с рефрактометрическим детектором. Подвижная фаза - водный фосфатный буфер. Колонка PL Aquagel OH 300x8.
Количество теоретических тарелок получается около 800. Регулирование скорости потока ПФ и температуры существенных результатов не дало. Вводить в подвижную фазу дополнительные компоненты чревато появлением дополнительных пиков, которые могут помешать анализу целевого компонента, потому что в данных условиях альгинат выходит на 4-5 минут, т.е. достаточно быстро.
Можно ли добиться большего числа теор. тарелок? Или все же придется довольствоваться тем, что есть?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


22.02.2012 // 12:03:09     

Linza пишет:
Здравствуйте, уважаемые коллеги! Проблема состоит в следующем: проводим анализ антацидного препарата, содержащего альгинат натрия. Система ВЭЖХ Agilent 1200 с рефрактометрическим детектором. Подвижная фаза - водный фосфатный буфер. Колонка PL Aquagel OH 300x8.
Количество теоретических тарелок получается около 800. Регулирование скорости потока ПФ и температуры существенных результатов не дало. Вводить в подвижную фазу дополнительные компоненты чревато появлением дополнительных пиков, которые могут помешать анализу целевого компонента, потому что в данных условиях альгинат выходит на 4-5 минут, т.е. достаточно быстро.
Можно ли добиться большего числа теор. тарелок? Или все же придется довольствоваться тем, что есть?

Насколько я понимаю, то альгинат - природный полимер, что за собой влечет наличие у альгината некоего спектра молекулярных масс. Поэтому для ГПХ, коей Вы пользуетесь для анализа альгината, дает ту эффективность, какую может дать в случае полидисперсности полимера. Если Вас не устраивает результат, - это одно дело, если просто озабочены числом теоретических тарелок то это другое дело.
Linza
Пользователь
Ранг: 39


22.02.2012 // 13:20:37     
Спасибо, ответ понятен. Из-за различия величин молекул полимера, сродство различных фракций с НФ неодинаково (большие "пролетают" мимо, меньшие задерживаются в порах), т.е. по мере прохождения через колонку зона будет размываться в любом случае. Значит будем довольствоаться той эффективностью, какая есть.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1311


22.02.2012 // 13:23:26     
Редактировано 1 раз(а)

Пристыкуйте к ней вторую такую же.
PS Написал и задумался. 4-5 минут - это должно быть близко к "мертвому объему", т.е. к к объему, в котором выходит вещество, не входящее в поры. Пик альгината у Вас симметричный? Или с крутым передним склоном? Во втором случае надо пристыковать колонку с "сорбентом", у которого диаметр пор больше.
Linza
Пользователь
Ранг: 39


22.02.2012 // 14:33:50     

Волгин пишет:
Пристыкуйте к ней вторую такую же.
PS Написал и задумался. 4-5 минут - это должно быть близко к "мертвому объему", т.е. к к объему, в котором выходит вещество, не входящее в поры. Пик альгината у Вас симметричный? Или с крутым передним склоном? Во втором случае надо пристыковать колонку с "сорбентом", у которого диаметр пор больше.

А второй такой же нет. Время удерживания альгината превышает время удерживания несорбируемого компонента (растворителя) примерно в 2,5 раза. Пик и вправду не идеален - симметрия 0,8 по USP tailing (в идеале - 1), но не критично.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1311


22.02.2012 // 16:00:30     
Запомните пожалуйста. 1) В эксклюзионной хроматографии ВСЕ компоненты - несорбируемые! Во всяком случае к этому надо стремиться, ибо, если что-то сорбируется, то это уже не эксклюзионная хроматография. 2) Пик растворителя (если только молекулярная масса компонентов его не превышает, скажем, 300) ДОЛЖЕН выходить последним.
Поэтому время удерживания альгината не может быть больше времени удерживания растворителя.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор UD-2016 Бидистиллятор UD-2016
Предназначен для получения воды двойной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,6 л/ч. Удельная электрическая проводимость: 1,6 мкСм/см.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Linza
Пользователь
Ранг: 39


23.02.2012 // 11:13:27     
Спасибо, был не прав, исправлюсь.
Вэнг
Пользователь
Ранг: 10


23.02.2012 // 16:46:27     

Волгин пишет:
Запомните пожалуйста. 1) В эксклюзионной хроматографии ВСЕ компоненты - несорбируемые! Во всяком случае к этому надо стремиться, ибо, если что-то сорбируется, то это уже не эксклюзионная хроматография. 2) Пик растворителя (если только молекулярная масса компонентов его не превышает, скажем, 300) ДОЛЖЕН выходить последним.
Поэтому время удерживания альгината не может быть больше времени удерживания растворителя.


Здравствуйте.
Вас не затруднит проиллюстрировать пункт 2 реальным примером ?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


23.02.2012 // 20:40:52     

Вэнг пишет:
Вас не затруднит проиллюстрировать пункт 2 реальным примером ?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1311


27.02.2012 // 14:54:43     

Вэнг пишет:
Здравствуйте.
Вас не затруднит проиллюстрировать пункт 2 реальным примером ?

Пжаллста:phenomenex.com/Application/Detail/5452?returnURL=/Search

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты